应用高效液相色谱法研究苜蓿田除草剂残留

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1、应用高效液相色谱法研究苜蓿田除草剂残留摘要：长残留除草剂大量应用于苜蓿田，对于后茬作物的危害严重。试验运用高效液相色谱法，分析肇东苜蓿田除草剂残留，探讨苜蓿除草剂残留的筛查检测技术，确立快速、有效的筛选方法，为正确评价长残留除草剂对苜蓿根系生长环境的影响提供理论参考。关键词：肇东苜蓿；高效液相色谱法；除草剂残留中图分类号S54文献标识码A文章编号1007-7731(2013)15-95-02AnalysisofHerbicideResiduesUsingHigh-performanceLiquidChromatography

2、(HPLC)inAlfalfaFieldMuDanetal.(JiamusiUniversity,Jiamusi154007,China)Abstract：Longresidueherbicidesusedinalfalfafieldingreatquantitiesareseriousharmtosubsequentcrop.Thetestusinghighperformanceliquidchromatography(HPLC)analyzedZhaodongalfalfafieldherbicideresidues,d

3、iscussedscreeningteststechnologyofherbicideresidue,andestablishedarapid,effectivescreeningmethod・Itshouldprovidetheoreticalreferenceforcorrectevaluationoflongherbicideresidueseffectonalfalfarootgrowthenvironment・Keywords：MedicagosativaL.cv.Zhaodong；Highperformaneel

4、iquidchromatography；Herbicideresidues苜蓿是栽培面积最大的豆科牧草之一，我国苜蓿栽植面积达133.3万hm2。随着苜蓿栽植面积的扩大和产业化进程的加快，为了提高其质量和产量，进行苜蓿田杂草防除成为其日常养护管理的关键环节。氯11密磺隆、咪哇乙烟酸、异恶草酮是北方苜蓿田广泛应用的长残留性除草剂[1-3]o氯囉磺隆以杀草谱广、高度安全、防效显著等特点，成为苜蓿田杂草防除的常用化学药剂。但由于氯“密磺隆在土壤中的长残留性，对后茬敏感作物毒害严重，影响苜蓿田的轮作换茬，对苜蓿田环境造成污染。本试验

5、拟运用高效液相色谱法，分析肇东苜蓿田除草剂巨能20%氯嚏磺隆WDG残留，探讨苜蓿除草剂残留的筛查检测技术，确立快速、有效的筛选方法，为正确评价长残留性除草剂对苜蓿根系生长环境的影响程度提供理论参考。1材料与方法1.1供试植物肇东苜蓿(MedicagosativaL.cv.Zhaodong)是20世纪30年代由外省引种到黑龙江省肇东县的紫花苜蓿，在当地栽培驯化多年后定名肇东苜蓿［4-5］o肇东苜蓿植株多直立，花紫色，颜色深浅不一，叶片大小和叶形不整齐［6］。该品种抗寒性强，-33£低温下仍可露地越冬。1.2试剂与设备试验试剂如

6、下：甲醇、色谱纯、双蒸馆水、磷酸、磷酸二氢钾、析纯、巨能20%氯囉磺隆WDG、氯囉磺隆标准品等。巨能20%氯囉磺隆WDG属内吸性传导型除草剂，主要通过杂草根、芽吸收并迅速传导，控制杂草的生长。试验设备如下：过滤器（滤膜孔径为0.4011m）、微量进样器、色谱工作站（N3000双通道色谱数据工作站）、超声波清洗机、ProminenceLC-20AB型高效液相色谱仪。1.3试验方法1.3.1提取方法肇东苜蓿采集样品粉碎标准为通过420Um网筛，称取肇东苜蓿采集粉碎样品10g,加水20mL,加入丙酮100mL,均匀搅拌3min,采

7、用涂布厚硅藻土lcm滤纸，过滤至减压浓缩器中。滤纸上残留物取出，再加入丙酮50mL,搅拌3min,过滤到减压浓缩器中，浓缩（1.3.3测定方法巨能20%氯11密磺隆WDG试样用色谱纯（HPLC级试剂）甲醇溶解，以甲醇和蒸馆水（新蒸二次蒸馆水，温度251真空脱气）为流动相，高效液相色谱仪ProminenceLC-20AB使用C18为填料，对巨能20%氯囉磺隆WDG试样中的氯11密磺隆进行高效液相色谱分析测定。2结果与分析2.1巨能20%氯11密磺隆WDG液相色谱流动相选择巨能20%氯11密磺隆WDG分析时测得，流动相：乙睛：水

8、：磷酸=50:50:0.01(V/V)体积比，流速为1.OmL/mino巨能20%氯喀磺隆WDG分析时间短，液相色谱出峰对称，保留时间适合，样品加入磷酸促使巨能20%氯囉磺隆WDG与杂质分开。2.2巨能20%氯口密磺隆WDG液相色谱检测波长选择巨能20%氯囉磺隆WDG液相色谱采用峰面积法或