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1、《仪器仪表与分析监测》 2001年第4期 火焰原子吸收检测限的确定及改进方法 文新宇 火焰原子吸收检测限的确定及改进方法文新宇 邵瑞金(株洲市环境检测中心站 湖南株洲 412000)摘 要 火焰原子吸收测定方法中,检测限的确定方法有两咱,有必要确定一种环境分析中有效方法,实验表明:用标准偏差比灵敏度的三倍更为合理。对于灵敏度较低的Pb,可以采取加入1%NH4NO3的方法来提高灵敏度,并可以用还原性火焰适当提高灵敏度,以降低检测限。关键词 火焰原子吸收 检测限 改进用火焰原子吸收法测定重金属是一种成熟的仪 表2Cu、Pb、Zn、Cd空白值器
2、分析方法,但对于重金属的检测限,过去有多种确元实验素CuPbZnCd定方法,较常用的有一种采用1%吸光度所对应的号1010003-010001010004010000浓度,此法考虑了校正曲线的灵敏度,却没有考虑实2010003010000010003-010001验的波动性及空白值,也有人提出检测限由空白值3010004-010001010005-010001的标准偏差来计算,引用公式为:4010004010000010004-0100015010004010000010005-010002CL=3Sb/S(1)60100000100020100050
3、10000空白测定次数为20次,其中Sb为空白值的标70100000100010100080100008010000010001010006-010002准偏差,S为标准曲线的灵敏度。9010000010000010006010001下面就Cu、Pb、Zn、Cd为对象,分别以两种方法10010001010000010007-010001测定其检测限,并找出改进方法,以降低其检测限,11010003010003010015010004我们采用日立Z-5000原子吸收分光光度计,实验1201000101000201001101000313010001010
4、002010011010003日期为2001年4月2日～11日,选取的Cu、Pb、14010001010002010012010001Zn、Cd的标准溶液浓度如表1。15010001010002010012010002 表1Cu、Pb、Zn、Cd标准溶液浓度160100030100020100070100011701000201000101000401000元素CuPbZnCd浓度18010002010001010004-010001标准1000019010003010001010006010001标准2110011000120110020010002
5、010001010004-010001标准32100210001402100 根据表2中的数据我们可以得到四元素空白值标准43100310001603100标准50180的标准偏差:标准61100S-4-4Cu=1140×10SZn=3143×10 绘制Cu、Pb、Zn、Cd标准曲线,各自曲线方程如-4-4SPb=1110×10SCd=2184×10下:根据公式(1)我们可以得出各元素的检测限:-5Cu:y=01033x+1×10r=11000-4Cu:CL=3×1140×10/01033=01013-4Pb:y=01011x+2×10r=1100
6、0-4-3Pb:CL=3×1110×10/01011=01029Zn:y=01303x+713×10r=11000-4Cd:y=01185x+717×10-5r=11000Zn:CL=3×3143×10/01303=01003-4若按1%吸光度计算,各元素检测限如下:Cd:CL=3×2184×10/01185=01005-5对比两种不同方法得到的检测限,我们发现用Cu:413×10Zn:0101-4Pb:311×10Cd:01011%吸光度所得到的检测限Cu、Pb偏低,而Zn、Cd五天内四元素空白值如表2。偏大。特别是Pb灵敏度最低,而根据此法算出的·
7、40·©1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved. 《仪器仪表与分析监测》 2001年第4期 火焰原子吸收检测限的确定及改进方法 文新宇 -4检测限只有3114×10,比Zn和Cd都低得多,因试样名称吸光度此此法有明显偏差,与实际不相符,因此采取后一种3100ppmPb010372方法更为合理。1100ppmPb+1%NH4NO30101332100ppmPb+1%NH4NO3010266从检测限的计算方法我们可以看出:检测限的3100ppmPb+1%NH4N
8、O3010380大小与仪器的灵敏度、空白值的大小有关,仪器灵敏 通过计算可知Pb标准曲线:r
