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1、火焰原子吸收法检出限（共2篇）以下是网友分享的关于火焰原子吸收法检出限的资料2篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。火焰原子吸收法检出限测定的探讨篇1火焰原子吸收法检出限测定的探讨锦州市环境监测中心站 张玉环[摘 要]本文比较了几种方法测定火焰原子吸收法的检出限,这些方法均适用于环境监测分析,以便在工作中,根据工作的要求和目的进行选用。[关键词]检出限 标准偏差 原子吸收法 检出限是原子吸收分光光度计最重要的技术指标,它反映二、检出限的计算方法(以SpectrAA-220FS原子吸收分了在测量中的总噪声电平大小,37是灵敏度和稳定性的综合性指光
2、光度计测定结果为例)[1]标。检出限在一定程度上更能反映整个仪器的性能,也可作为2.1.1国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对检出限D.L作如下规定:仪器性能好坏的一种标志。了解了使用中的仪器的性能,才能更好地利用仪器进行准确测试。D.L=K′Sb/K一、检出限定义式中:K′——根据一定置信水平确定的系数。[3]检出限是指对某一特定的分析方法在给定的置信度内可Sb——空白多次测得信息的标准偏差(实验次数必须至少20次)。从样品中检出待测物质的最小浓度或是最小量。就是说,只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时,才能将有效分析K——方法的灵敏度(
3、即校准曲线的斜率)。信号与空白信号的波动、噪声信号可靠地区分开。1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取K′=3,以铜为所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空例测定检出限如下:白的待测物质。表(一)为测定空白次数和相对应的吸光值;表(二)为铜曲线不同点浓度和相对应的吸光值。检出限除了与分析中的所用试剂和水的空白有关外,37还与仪器的稳定性及噪声水平有关。表(一)次数[1**********]吸收值0.00120.00120.00100.00100.00140.00090.00100.00110.00110.0012次数吸收值110.0
4、010120.0011130.0012140.0012150.0013表(二)0.500.0714160.0008170.0011180.0011190.0012200.0015浓度(mg/L)0.000.251.502.505.00吸光度0.00120.03640.13830.20380.3300 K=0.1313Sb=0.00016D.L=3×0.00016÷0.1313=0.0036mg/L2.1.2一般火焰原子吸收分光光度计是不易测定到其空白样的信号值,可采取在接近空白的样品中加入极少量的待测物,以此来计算待测物的检出限D.L37。D.L=C
5、×3/A式中:C——试液浓度(mg/L)。——空白多次测得信息的批内标准偏差(空白溶液不少于10次测定)。A——试液平均吸光度值。注:试验溶液浓度应接近空白(通常取检出限的2～10倍),测量顺序应是空白和试液交替进行。下面以测铜溶液为例测定检出限如下:表(三)为测定空白次数和相对应的吸光值。表(三)次数[1**********]空白吸收值溶液吸收值0.00130.00750.00120.00750.00100.00740.00120.00750.00110.00760.00110.00760.00080.00740.00120.00740.00150.
6、00750.00110.0075 C=0.025A=0.0075=0.37000184D.L=0.025×3×0.000184÷0.0075=0.0018mg/L2.2美国EPA.SW-846中规定方法检出限MDL为:MDL=3.143式中:——空白平行测定的批内标准偏差,重复测定7次。以铜为例测定检出限如下:表(四)为测定空白次数和相对应的吸光值。表(四)次数1234567吸收值0.00150.00110.00100.00120.00130.00140.0009=0.00022MDL=3.143×0.00022=0.0007mg/L2.2.1在《
7、全球环境监测系统水监测操作指南》中规定,给定置信水平为95%,样品的测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限D.L,这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L=4.6式中:——空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。下面以铜为例测定检出限如下:表(五)为测定空白次数和相对应的吸光值。表(五)次数12345吸收值次数0.0008110.370006120.0008130.0007140.00101560.00121670.00121780.00141890.000919100.000720吸收值0.00060.00120.00080
8、.00070.00110.00090.00100.00080.00070.0007 =0.0
