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时间:2019-06-07
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1、目录摘要1关键词1Abstract1Keywords2引言21.实验部分21.1仪器与试剂21.2仪器工作条件21.3实验方法21.3.1铅标准工作曲线制备21.3.2试样溶液的制备42.结果42.1直接法与MIBK萃取法检测结果对比42.2共存元素干扰实验结果42.3方法的回收率试验52.4方法精密度63.讨论6参考文献7火焰原子吸收光谱法中萃取法与直接法测定食品中铅的对比研究摘要:目的:本研究采用火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅。通过对比直接火焰法与4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取法对测定铅的灵敏度,重复性,最佳测定条件及线
2、性范围进行了研究。方法:灰化样品,对比直接测量法MIBK萃取法检测灵敏度差异;铅标准溶液在0-3.00mg/L时,曲线呈线性关系,相关系数在0.9990以上。结果:铅浓度在0-0.3mg/L时,两种方法对比,相对误差在0.50%-2.66%之间。直接法回收率为97.44%-98.68%,萃取法回收率在93.70-97.29%。结论:两种方法都可用于测定食品中的铅,结果满意。关键词:火焰原子吸收光谱法(FAAS),食品,铅Comparativestudyofdeterminationofleadinfoodsbydirectashi
3、ngandMIBKextractionflameatomicabsorptionspectrometrymethodsAbstract:Thisarticleusesflameatomicabsorptionspectrometrymethods(FAAS)todetermineleadinfoods,andstudythedifferenceofsensitivity,repeatability,optimumdeterminationconditions,linearrangebetweendirectandMIBKextra
4、ctionpretreatmethods.Theresultsindicated:Whenconcentrationofleadstandardsolutionisbetween0~3.00mg/L,thestandardcurvehasagoodlinearrelationship,andcorrelationcoefficientisupto0.9990.Therelativelystandarddeviation(RSD)is0.50%~2.66%,whentheconcentrationisbetween0~0.3mg/L
5、.Thedirectashingrecoveryrateis97.44%~98.68%.MIBKextractionrecoveryrateis93.70~97.29%.Themethodsusedindeterminingleadinfoodsaresatisfied.Keywords:Fameatomicabsorptionspectrometrymethods(FAAS),Food,Lead引言铅是一种具有蓄积性的有害元素,铅的毒性主要影响中枢神经系统发育,铅会造成铅绞痛(leadcolic)及齿龈铅线(Burton'sli
6、ne)7与影响血压与肾功能等。最新研究表明,铅与男性不育也有一定的联系[1]。联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO),食品法典委员会(CAC)1993年食品添加剂和污染物联合专家委员会((JECFA),建议每人每周允许摄人量(PTWI)为25μg/(kg·bw),以人体重60kg计,即每人每日允许摄入量为214μg。为了控制人体铅的摄入量,在食品监督领域中将其列为重要监测项目。1.实验部分1.1仪器与试剂主要仪器:岛津AA-6300C型火焰原子吸收分光光度仪(日本);Pb单元素空心阴极灯;电子分析天平(民桥,SL-252)
7、;马弗炉;瓷坩埚;可调式电热板。试剂:盐酸、硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)、4-甲基-2-戊酮(MIBK)、氨水、磷酸、实验用水均为去离子水,实验中所用器材均为50%硝酸(分析纯)浸泡,去离子水冲净,晾干,备用;1000μg/mL铅标准溶液(中国计量科学研究院)。1.2仪器工作条件光学参数:波长:283.3nm;狭缝宽度:0.7nm,时间常数:0.1S;灯电流10mA;点灯方式:非氘灯去背景。原子化器参数:燃气流量:2.0升/分;助燃气流量:15.0升/分;火焰类
8、型:Air-C2H2;燃烧器高度:7mm;燃烧器角度:0度。1.3实验方法1.3.1铅标准工作曲线制备直接测定法标准曲线:精密量取10mg/L铅标准溶液0.5mL、1.5mL、2.5mL、5.0mL、15mL分别转入到50ml容量瓶,用去离子水稀释
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