硫脲解脱-火焰原子吸收法测金的方法探究

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1、泡塑吸附-火焰原子吸收法测定铜精矿中的金含量的探究屈远（1.两部矿业，四川鑫源矿业冇限责任公司，成都，610000）摘要：采用高温灼烧，王水溶矿，加入双氧水、1氢氣酸等消除干扰元素，运用塑料泡沫吸附富集，火焰原子吸收进行测定的方法对铜精矿中的金含量进行测定。方法的回收率为89%〜108%，方法的精密度（RSD，n=10）为10.7%,分析结果与外检样品一致，重现性、稳定性、准确性都能达到规范的要求。关键词：泡塑吸附；火焰原子吸收；铜精矿；金含量中图分类号：文献标识码：引言：铜精矿屮金的测定，以前大多采用火试金的方法，随

2、着科学技术的发展.分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其他方法比较，其操作程序较长并耍一定技巧［1］。有许多分析工作者企图使用其他分析方法来代替火试金法［7］。而现在应用较多的是原子吸收法和分光光度法［1Q］。原子吸收分光光度法在中国取得了很大的进展，己成为常用的测试手段之一，当然由于该方法要用比较繁琐的分离方法分离杂质并得到富集后的含金溶液才能用原子吸收光谱进行测定，同时由于原子吸收光谱仪价格昂贵等原因使该方法的应用受到一定的限制，但是无可厚非，原子吸收任然是在分析金上占有主耍的位置。在参照文献

3、［1〜10］的基础上木文采用原子吸收法，讨论在称样量、灼烧温度、共存元素干扰与消除、方法检出限、准确度和精密度，加标冋收率测定铜精矿中All方面做了介绍。1实验部分1.1仪器及仪器工作参数WFX-110B型原子吸收分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；KSW箱式电阻炉及温度控制器（北京市永光明医疗仪器厂）；HY-5冋旋式振荡器（金坛市宏华仪器）；IIII-4型电热恒温水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司）；艾柯KL-UP-III-20型实验室专用纯水机。仪器工作参数见表1,最佳分析条件见表2。表1原子吸收分光光度计工作参数T

4、able1AASworkingconditionsforinstrument工作条件波长狭缝灯电流空气流量乙炔流量燃烧器高度参数242.8nm0.4nm2mA5.6L/min1.1L/min5.5cm表2待测元素标准系列、线性冋归方程和相关系数Table2Analytestandardseries，linearregressionequationsandcorrelationcoefficients元素标准曲线，ug/ml线性回归方程相关系数Au0.00,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60A=0.1075

5、C+0.00430.9999作者简介：屈远（1970-），女，化学分析二级技师，主要从事精矿分析，E-mail：113551878@qq.com1.2标准溶液及主耍试剂1.2.1标准溶液的配罝金标准储备溶液［P⑽=1.00mg/mL］。称取0.lOOOg纯金099.99%）,置于250mL烧杯中,沿杯壁加入10mL新鲜王水,微热，待全部溶解后加入10ml盐酸温热溶解，冷却后移入lOOmL容量瓶屮，用水稀释至刻度，摇匀。使用时，稀释成20mg/mL的标准:1:作溶液。在上述标准储备溶液中移取OmL,1.OOmL,2.OO

6、mL,3.OOmL,4.OOmL溶液分别至lOOmL容量瓶中，以5g/L硫脲定容至刻度，作为标准。1.2.2主要试剂盐酸.•P约1.19g/mL；硝酸：P约1.42g/mL;过氧化氢（AR）;氯酸钾（必=99.5%）；氢氧化钠（岭96.0%）;氢氟酸（岭40.0%）。1.5%硫脲的配备：准确称取150g硫脲（必彡99.0%）置于10000mL容量瓶中，蒸馏水定容至刻度。3%三正辛胺乙醇溶液：1.3泡沫塑料的制备将100g聚氨酯软质泡沫槊料置于400mL3%三正辛胺乙醇溶液中，反复挤压使之侵泡均匀，然后在70〜80°C下

7、烘干，剪成0.lg左右小块备用。1.4实验工作环境四川鑫源矿、Ik冇限责任公司质检中心位于四川省甘孜州白玉县麻邛乡境内，周围植被良好，气候干燥湿度在30%以下。平均海拔3850m,年平均气温7.7'C,水的沸点为83°C。1.5分析步骤1.5.1试样的制备称取10g左右样品置于方瓷舟中，然后放入马弗炉中从低温开始，在35（rc下灼烧1小时，再将温度调至550〜650°C下继续灼烧3小时，期间搅拌2〜3次,使样品中的硫，砷，碳等杂质灼烧挥发。1.5.2待测溶液制备试样灼烧完全后，放入研钵中研细，倒入己编号的250mL锥形

8、瓶中，少许水润湿，沿杯壁加入40mL新鲜王水（注:HC1浓:HNO3浓二3:1）,先后加入3g氯酸钾,5mL双氧水，3g氢氧化钠，5ml氢氟酸，塞上塞子，在电热板上加热溶解至体积剩余至5ml左右。取下冷却至室温，用蒸馏水冲洗杯壁，加入150mL蒸馏水，放入预先制备好的塑料泡沫两块。在震荡机上震荡90min,便于塑料泡沫对金的吸附。