标准加入法火焰原子吸收

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1、标准加入火焰原子吸收法测定酸洗铸粉中的钾论文关键词：标准加入火焰原子吸收法测定酸洗铸粉钾论文摘要：在以纯钩粉为基体的溶液中，利用氯化艳为消电离剂，应用火焰原子吸收法进行酸洗钩粉中钾含量的测定，方法快速，简单，灵敬度高，结果准确。本方法已应用于钩及钩化合物中钾含量的测定。由丁钏在口然界中的广泛存在和它在农业、冶金、电子、医药、环境等行业的普遍应用,快速、灵敏的检测钾显得十分重耍。作为掺杂元素的钾，在钩料中起着重耍作用。其量可使材料的可塑性增加，使产品经久耐川。所以在工艺当中钾的量需要控制。钙及钙化合物屮钾的测怎大多数采用GB4324.17-84[1]及

2、GB4324.18-84所规定的火焰原子吸收光谱法（以下简称国标方法）。但此方法未考虑到试剂空白中并不含钩基体，采用同一条工作曲线读取试剂空口小的钾浓度，使得所测试剂空口小钾浓度偏高，最终计算结果偏低，在试剂纯度较差时其至为负值。市于钾在测定过程中存在电离干扰，并且大量铸的存在也对钾的测定有负干扰。本文用加入氯化艳的方法来消除钾的电离干扰和鹄的负干扰，采用标准加入法有效地解决了纯钩基体难以找到以及测试结果偏低的问题。通过实验，找到了一个简便、快速、可行的测定方法。1实验部分1.1仪器及仪器工作原理AA-6300原子吸收分光光度计（H本岛津产），分析天

3、平，力用加热电炉1.1AA-6300原子吸收分光光度计的原理原子吸收分光光度计分析法是对原子对特征光（谱线）吸收的一种相对测量方法。它的基本原理是当基于从光源辐射出具冇待测元索的特征（谱线）光通过试样蒸汽时，部分被待测元素的基态原了所吸收，而剩余特征光则透射过去并被检测到。待测元素基态原了浓度越大，贝IJ特征光的吸收量越大，透过量越小。试样中待测元索浓度C、入射光强10、和透射光I三者之间的关系是A=logI0/I=KxCxL式中：A为吸光度；K为吸光系数；L为原子蒸汽厚度。由此可见，吸光度与浓度是符合朗伯-比耳定律的（图1）。根据这种关系，将已知浓

4、度的待测元素标准溶液对光的吸收为试样对光的吸收进行比较，就可求岀试样屮待测元素含-ffl.O原子吸收分光光度计重要结构和作用①光源——产生帯侧元索的特征谱线；②原子化器——产生待测元素的基态原子熬汽；③分光系统——分出待测元索谱线（单色器）；④检测系统——包括检测器、放人器、读数和记录等装置。1.2试剂1.2.1过氧化轼：优级纯1.2.2二次蒸馄水1.2.3苗基体：钾含量小于5ppm的纯餌粉2.4钾标准溶液：称取0.1907g预先经550°C锻烧过的氯化钾（99.9%以上），置于石英烧杯中，用水溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶

5、液lml含lmg钾。2分析步骤2.1溶解样品称取2.000g酸洗粉于玻璃烧杯屮，用蒸饰水约10ml冲散粉末，加入过氧化氢10ml.在电热板低温区加热，当反应剧烈进行时要及时取下，否则溶液可能会溢出。反应缓和后再加过氧化氢5ml,继续加热溶解，冷却后分别置于为50ml容量瓶中，加入0.5ml氯化他用水稀释至刻度，摇匀。2.2标准加入法绘制标准曲线2.2.1称取纯钩粉2.000g:K份，溶解过程同样品，冷却后置于50ml容量瓶中，加入0.5ml氯化絶，依次加入钾标准溶液lmg/mlO.O,0.1,0.2,0.3,0.4ml,用水稀释至刻度，摇匀。2.2.

6、2将试样溶液和曲线标准溶液同在原子吸收分光光度计上于波长766.5nm,用空气.乙烘火焰，以二次蒸他水调零，测量钾的吸光度。以钾浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。结果如下。Abs=0.098690浓度+0.0052r=0.99992.2.3点火和喷样：打开空压机、乙烘气源，同时按下“黑白”按钮，点燃空气■乙烘火焰,吸二次蒸馅水，待仪器稳定后，点击“口动调零”。2.2.4吸入标准样品的空白溶液，待显示数据稳定后，点击“空白；根据工作表的顺序，依次吸入相应浓度的标准溶液，待显示数据稳定后，点山“开始"执行标准样品的测试,（所有标准样品测试结束后，

7、软件自动绘出校准曲线，并给出标准方程和相关系数，判定校准曲线是否满足测定要求，若满足测定要求，即可进行待测样品的测定，否则检査仪器状态,重新测定标准样品至合格）；吸入待测样品的空白溶液，待显示数据稳定后（若此时的吸光度值波动范围较大，需先进行白动调零，再进行空白溶液的校正），点击“空白”；吸入待测样品溶液，待显示数据稳定后，点击“开始”执行待测样品的测试，并将测试结果保存在“固定的文件夹”中。（在测试每个样品之前都要进行“自动调零”）2.2.5测试完成后，吸入二次蒸馆水5〜10min,进行仪器的淸洗。2.2.6按“熄火”键熄灭火焰，灭火后关闭乙烘钢瓶

8、总阀，按排气键(purge键)将乙炊排净。2.3钾的百分含量的计算K(%)=xlOO式中：ml—…从工作曲线