火焰原子吸收光谱法

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1、火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镍及化合物的不确定度评定[摘要]目的评定工作场所中镍及化合物测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。方法　找出实验过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果不确定度的主要来源：采样带来的不确定度(0.020)、测量重复性的不确定度(0.0091)、消解回收率测定不确定度(0.0098)。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别，将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制，以更为有效地提高检测工作的

2、质量。[关键词]火焰原子吸收光谱法；镍及化合物；工作场所；不确定度UncertaintyEvaluationofDeterminationofNiandItsCompoundsintheAirofWorkplacebyFAASLiMing，GouYong，HuWei.Abstract　ObjectiveTheresearchaimedtoevaluatetheuncertaintyofmeasurementresultsforthedeterminationofNianditscompoundsint

3、heairfromworkplace，andtoprovidereferencesfortheanalysisonuncertaintyofothermetalelementdeterminedbyFAAS.MethodsUncertaintycomponentsofthetestwerefoundout,combinedstandarduncertaintyandexpandeduncertaintywerecalculated.ResultThestudyshowedthesampling(0.0

4、20),therepeatedmeasurements(0.0091),therecoveries(0.0098)werekeyfactorsinfluencingthereliabilityofresultsfromdeterminationofNianditscompoundsconcentrationintheairofworkplace.ConclusionThemethodofuncertaintuyfordeterminationofNianditscompoundsintheairofw

5、orkplacebyFAAScanbeusedinqualitycontrolofdeterminationprocess,Inordertoimprovethequalityofdetectionmoreeffectively.[Keywords]FAAS；Nianditscompounds；Workplace；Uncertaint测量不确定度是与测量结果相联系的一个参数,表征合理地赋予被测量之值的分散性[1]。测量不确定度不仅可以客观地描述实验室某项试验的有效性、可靠性,而且还可以定量说明一个实验

6、室技术水平以及管理水平的高低。本文旨在通过分析本实验室工作场所中测量空气中镍（Ni）及其化学物含量测定的不确定度,为职业卫生检测领域的不确定度分析提供资料。1材料与方法1.1仪器与试剂TAS-990型原子吸收分光光度计；微孔滤膜:孔径0.8µm;IFC-2型粉尘采样器:流量0~3L/min和0~10L/min；高氯酸（GR），硝酸（GR）；消化液：高氯酸+硝酸=1+9;硝酸溶液:1%（v/v）；Ni标准溶液GBW08618（1000µg/mL），国家标准物质中心提供,临用前，稀释成10.0μg/mL。

7、1.2实验方法1.2.1现场采样质量保证措施：按照GBZ159-2004《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》[2]以及参照HJ/T167-2004《室内环境空气质量监测技术规范》[3]，（1）采样仪器应符合国家有关标准和技术要求，并通过计量检定；（2）采样人员必须通过岗前培训，持证上岗；（3）采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气；（4）采样前和采样后要用经检定合格的高一级的流量计(如一级皂膜流量计)在采样负载条件下校准采样系统的采样流量，取两次校准的平均值作为采样流量的实际值。校准时

8、的大气压与温度应和采样时相近。两次校准的误差不得超过5%；（5）采集现场样品空白，若实验室检验结果超过控制范围，则重新采样；（6）每次平行采样，测定值之差与平均值比较的相对偏差不得超过20%；（7）在计算浓度时将采样体积换算成标准状态下的体积。按照GBZ/T160.16－2004[4]采集现场样品。1.2.2实验室检测质量保证措施：（1）样品消解法，要求消解回收率大于90％；（2）实验用全部仪器设备，其量程、灵敏度和准确度等性能满足检测的要求，用于检测的