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1、广东微量元素科学2004年GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第11卷第4期文章编号:1006-446X(2004)04-0062-05石英缝管火焰原子吸收法测定食醋中的痕量铅洪颖陈国松张红漫张之翼蒋皎梅张洁(南京工业大学应用化学系,江苏南京210009)摘要:采用石英缝管装置,辅助火焰原子吸收光谱法测定了食醋中的痕量铅。对铅的测量灵敏度较常规火焰原子吸收法提高了4倍以上。装置简单,方法简便,有效地降低了对测量灵敏度较低的组分的富集要求,提高了分析结果的可靠性。关键词:石英缝管;原子吸收法;食醋;铅中图分类号:O657131文献标识码:A火焰原子吸收光谱法操作简单,
2、进样方便,灵敏度较高,数据重现性好。但对于一些痕量组分,尤其是环境试样组分的测量灵敏度往往不能满足要求。石墨炉原子化法虽比火焰原子化法的灵敏度高1~3个数量级,但结果重现性较差。另外火焰和石墨炉原子化器不能同时安装在同一台仪器上,因而应用受到限制。目前提高火焰原子吸收法灵敏度常用的方法有:加入有机溶剂或表面活性剂,采用超声雾化技术以及进行预富集等。前两种方法不仅受到测量体系的限制,而且灵敏度的提高也有限,很难超过一倍;预富集法往往手续繁琐,且都是一些针对特殊体系的非通用性方法。本文用石英缝管技术使火焰原子吸收法的灵敏度得到了较大幅度的提高。并对食醋中的痕量铅进行了测定,取得了令人满意的
3、结果。1原理112石英缝管原子吸收法将带有一条笔直长缝的石英管通过支架固定在燃烧器上,管缝对准火焰喷口。点火后,火焰从石英管缝口进入管腔。检测光路从管腔通过。装置如图1所示。其它操作方法与常规火焰原子吸收法相同。图1石英缝管装置Fig1Thesetofslottedquartztube收稿日期:2004-03-10#62#广东微量元素科学2004年GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第11卷第4期112石英缝管原子吸收法提高测量灵敏度的机理火焰原子化法的灵敏度之所以没有石墨炉法高,一是雾化效率较低,一般只有15%左右的样品溶液能随燃气和助燃气进入火焰,其余则由废液管
4、流失,试样得不到充分利用;二是受火焰温度的限制,原子化效率不高,只适宜于对原子化温度要求不高的试样进行元素分析;三是待测组分在火焰中因燃烧扩散而被大大稀释。用石英缝管捕集技术,使部分火焰进入石英缝管,延长了基态原子在火焰中停留的时间,使有限量的原子获得较充分的利用,以提高灵敏度。但是,由于石英缝管会部分地降低火焰的温度,故对不同元素有着不同程度的增敏作用,其大小取决于该元素原子化温度的高低。对原子化温度较低的Pb、Cd、Zn、Se等能较显著地提高测量灵敏度。2实验部分211仪器及试剂21111仪器WFX-110型原子吸收光谱仪(北京瑞利分析仪器公司),测量波长K:28313nm;狭缝:
5、011mm;灯电流:2mA。21112试剂铅标准储备溶液[Q(Pb)=1g/mL]:准确称取115987gPb(NO3)2(GR),溶解并定容至1L容量瓶中,转移至1L试剂瓶中储存。硝酸:AR;盐酸:1+1。标准系列:准确吸移5100mL铅标准储备液于100mL容量瓶中定容,得5010Lg/mL的标准溶液¹。分别移取该标准溶液0,0130,0150,0170,1100,1150mL于6个50mL容量瓶中,各加入1mL浓硝酸,以水定容,摇匀。另移取5100mL铅标准储备液于200mL容量瓶中定容,得2510Lg/mL的标准溶液º用于条件实验。212食醋中痕量铅的处理方法及测定样品和来源:
6、恒顺醋业2002年4月25日产原醋。处理方法:分别用移液管移取10100mL原醋试样于4个小烧杯中,在电炉上蒸发至干。分别加入5mL浓硝酸,于电炉上加热至赶尽黄烟。冷却后分别移入4个50mL容量瓶,分别加入0,1,3,5mL50Lg/mLPb标准溶液,定容至刻度,干过滤。测定方法:采用4点标准加入法,在等体积的4份未知试样溶液中分别加入4个不同量的标准液并定容,测量各溶液的吸光度,绘制曲线,反向延长,得试样的铅浓度。3结果与讨论311常规火焰原子吸收法最佳测量条件的确定31111最佳燃助比的确定见表1。表1燃助比的影响Tab1Theeffectofcombustion-supporti
7、ngratio燃助比1B418112B418114B418116B418吸光度A011800011726011673011542本文确定最佳燃助比为1B418。31112火焰高度的确定见表2。#63#广东微量元素科学2004年GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第11卷第4期表2燃烧器高度的影响Tab2Theeffectofburnerheight燃烧器高度h/mmBurnerheight89101112吸光度A011552
