实验2-4硫酸亚铁铵的制备.pptx

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1、硫酸亚铁铵的制备1、掌握物质的过滤、蒸发等基本操作，熟悉制备六水合硫酸亚铁铵晶体的具体方法和实验原理。2、学习目视比色法，初步了解用杂质含量给产品定级的鉴定方法。一、实验目的二、实验原理亚铁盐是一种常用的还原剂，广泛应用于化学实验室以及化工生产中。但由于亚铁盐在溶液中极易被其他氧化剂所氧化，故在实验室和化工生产中应用更多的是含有Fe2+的一种复盐---------[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O](六水合硫酸亚铁铵)六水合硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]是一种浅蓝绿色的复盐晶体，俗称摩尔盐，在空气中不易被氧化，易溶于水而不溶于乙醇。其基本制备原

2、理是以废铁屑为原料，将其溶于稀H2SO4中，制得FeSO4溶液。再将化学计量的(NH4)2SO4粉末加入FeSO4溶液中并使其完全溶解，对混合液进行加热蒸发、冷却结晶即可。硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体能从混合液中先于其他晶体析出，是由于其溶解度比FeSO4·7H2O和(NH4)2SO4更小。各物质的溶解度（单位：g）Fe+H2SO4====FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O====(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O化合物0℃10℃20℃30℃40℃50℃60℃FeSO4·7H2O15.5620.526.532.940.2

3、448.6----(NH4)2SO470.673.075.478.081.0----88.0(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O12.517.221.628.133.040.044.6实验仪器：锥形瓶、烧杯、蒸发皿、抽滤瓶和布氏漏斗、玻璃棒、容量瓶、吸量管、比色管、酒精灯、分析天平、托盘天平、石棉网、滤纸。实验药品：3mol·L-1硫酸、浓硫酸、2mol·L-1盐酸、5%NaOH溶液、10%Na2CO3溶液、1mol·L-1KSCN溶液、无水乙醇、(NH4)2SO4、[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、铁屑。三、实验用品分析天平电子分析天平布氏漏斗和抽滤瓶1、废铁屑的

4、清洗用托盘天平秤取3.0g废铁屑放入锥形瓶，然后加入10%Na2CO3溶液(①为什么要加入10%Na2CO3溶液?)15mL,加热锥形瓶(②该步操作要注意什么问题?)15min后倾倒碱液，并用蒸馏水将铁屑冲洗干净。【注】:如果直接用分析纯的铁粉做此实验，则不需要此实验步骤。四、实验步骤2、硫酸亚铁溶液的制备向盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1硫酸溶液，置于60℃~70℃的水浴中加热(③为什么要水浴加热锥形瓶?)以加快铁屑与硫酸的反应。反应产生的尾气(④产生的尾气的主要成分是什么?)用5%NaOH溶液吸收。待反应速率明显变慢的时候，用3mol·L-1硫酸调节反应液的

5、PH为1~2(⑤为什么要调节反应液的PH为1~2?)。趁热(⑥为什么要趁热过滤反应液?)用布氏漏斗抽滤(⑦为什么要趁热抽滤反应液?)，将滤液转移至100mL烧杯中备用。3、六水合硫酸亚铁铵的制备将步骤2中所得FeSO4溶液转移至蒸发皿中，向其中加入6.0g(NH4)2SO4晶体，加热并不断搅拌，使(NH4)2SO4晶体完全溶解，溶解时可加入少量蒸馏水(⑧为什么要加入蒸馏水?加入过多的蒸馏水会出现什么问题?)，再次调节反应液的PH为1~2(⑨为什么要再次调节反应液的PH为1~2?)直至溶液中出现晶膜，停止加热并静置，自然冷却至室温，观察晶体的颜色和形状。然后进行抽滤。在布氏漏斗

6、上用少量无水乙醇淋洗2~3次(⑩为什么要用无水乙醇淋洗晶体?)，抽干后将晶体转移至滤纸上，轻轻按压吸取晶体表面残留的母液，称重并计算产率。4、产品检验———Fe3+的限量分析⑴配置标准Fe3+溶液在分析天平上秤取0.1260g铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]固体溶于不含氧的蒸馏水中，加入2.5mL浓硫酸使溶液变为酸性，在容量瓶中配成250mL溶液。再用吸量管分别移取0.25mL、0.5mL、1.0mL标准溶液于25mL比色管中，各加入2.0mL2mol·L-1盐酸和1.0mL1mol·L-1KSCN溶液，再用不含氧的蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。4、产品检验———F

7、e3+的限量分析⑵与自制的硫酸亚铁铵比色取1.0g自制的(六水合硫酸亚铁铵)[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]晶体，置于25mL比色管中，用少量不含氧的蒸馏水稀释后再加入2mL2mol·L-1盐酸和1.0mL1mol·L-1KSCN溶液，再用不含氧的蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀后与标准色阶比色以确定纯度。谢谢观看！