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1、第1课时 硫酸亚铁铵的制备1.以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例,初步体验无机物制备的过程。2.掌握水浴加热、过滤、蒸发、洗涤等基本操作。3.体验利用溶解度的差异制备物质的过程。一二一、制备物质的基本流程1.原料的选择制备物质的原料既可以选用自然界中原有的物质,也可以选择一些废弃物,但是,不论选择什么样的原料,所选择的原料中必须含有目标产品中的组分或新化合物中的某个“子结构”(或可能转化为某个“子结构”)。一二二、硫酸亚铁铵的制备1.硫酸亚铁铵的性质硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,商品名称为莫尔
2、盐,是一种复盐,一般亚铁盐在空气中易被氧气氧化,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都小。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体:将含有FeSO4和(NH4)2SO4的溶液蒸发、浓缩,冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。2.硫酸亚铁铵的制备将铁屑与稀硫酸反应可制得FeSO4溶液,然后加入等物质的量的(NH4)2SO4,加热浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置冷却,则析出硫酸亚铁铵晶体。有关反应的化学方程式如下:一二【实验步骤】该制备实验的操作过程主要分
3、为三个步骤,即铁屑的净化、硫酸亚铁的制备和硫酸亚铁铵晶体的制备。(1)称取3g铁屑,放入锥形瓶中,向其中加入15mL10%Na2CO3溶液,小火加热10min以除去铁屑表面的油污,将剩余的碱液倒掉,用蒸馏水把Fe冲洗干净(即倾析法),干燥后称其质量,记为m1(Fe)。(2)将称量好的铁屑放入洁净的锥形瓶中,向其中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液,放在水浴中加热至不再有气体生成为止(有氢气生成,用明火加热注意安全)。趁热过滤,并用少量热水洗涤锥形瓶及滤纸,将滤液和洗涤液一起转移至蒸发皿中。将滤纸上的固体干燥后称重,记
4、为m2(Fe),反应掉的铁的质量m(Fe)=m1(Fe)-m2(Fe),进而可计算得生成FeSO4的物质的量。一二(3)根据FeSO4的物质的量,计算等物质的量的(NH4)2SO4的质量,称取(NH4)2SO4并将其加入制得的硫酸亚铁溶液中,缓缓加热,浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置冷却,得到硫酸亚铁铵的晶体。过滤,并用少量无水乙醇洗去晶体表面附着的水分,观察硫酸亚铁铵的颜色和状态。(4)称量、保存。一二一、物质制备方案的选择原则1.条件合适,操作方便;2.设计合理,步骤简单;3.原料易得,价格低廉;4.产物纯净,产量较高;
5、5.易于分离,污染物少。一二二、硫酸亚铁铵的制备实验注意事项1.铁屑的选择。(1)为缩短反应时间,应设法增大铁的表面积,最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝),或选用细弹簧弯曲状废铁;废旧铁丝纱窗也可,但净化处理、烘干后要剪成小段。(2)避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面Fe2O3过多,会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。(3)市售的清洁用钢丝球不适合作为原料,因为钢丝球中金属铬、镍含量较高,最终会导致铬、镍化合物进入产品。一二2.铁屑先要除去油污,因为不除去油污不利于下一步铁屑与硫酸的反应。根据盐类水解知识可知,升
6、高温度,促进Na2CO3的水解,溶液碱性增强,去油污能力增强,所以除污用热碳酸钠溶液。铁屑与碳酸钠溶液加热除油后用倾析法倒掉溶液,先用自来水再用蒸馏水将铁屑洗涤干净,可以用pH试纸检验洗涤液的pH来确定铁屑是否洗净,然后干燥称量。3.与铁屑反应的硫酸浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生Fe3+、SO2,使溶液出现黄色。为加快反应需加热,但最好控温在60℃以下。一二4.反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应临近结束时,可剩下一点铁屑,这是因为有Fe存在可以还原氧化生成的Fe3+,保证Fe2+稳定、纯净地存在,减少产物
7、中的Fe3+杂质。硫酸亚铁的制备要振荡,及时使铁屑回落进入酸液反应。注意分次补充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸浓度不过大。5.硫酸亚铁的制备反应基本结束后,为防止水解,加1mLH2SO4溶液;为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失,采用趁热过滤,因为FeSO4在低温时溶解度较小,如果不趁热过滤就会有FeSO4·7H2O析出。过滤完后用少量的热水洗涤2~3次,但所用热水不可过多,否则后面浓缩结晶溶液时所用时间较长。一二6.注意计算(NH4)2SO4的用量,基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量之比是1
8、∶1,溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。7.蒸发浓缩初期要搅拌,发现结晶薄膜出现后停止搅拌,冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体,便于分离、产率高、质量好。8.最后得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体,用无水乙醇洗涤2~3次,洗去晶体表面附着的水分。洗涤莫尔盐用无水乙醇
