实验2-4硫酸亚铁铵的制备 (2).pptx

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1、物质的制备与合成课题硫酸亚铁铵的制备1.通过制备实验，进一步了解分离和提纯化合物常用的一些方法。2.了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。3.训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。4.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。学习目标硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O1．硫酸亚铁铵的性质硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为______色晶体，商品名为_________，是一种______，易溶于水,不溶于______,一般亚铁

2、盐在空气中易被______,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐FeSO4或(NH4)2SO4都要____(见下表)。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体：将含FeSO4和(NH4)2SO4的溶液___________，冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。浅绿摩尔盐复盐乙醇氧化小蒸发浓缩一、实验原理思考1．为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合，浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体？本实验的操作过程可分为三个步骤，即铁屑的净化、__________的制备和_________

3、__晶体的制备。1．取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入15mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟，以除去铁屑表面的油污，然后用______法分离并洗涤铁屑，晾干。即：浸泡(煮沸)→______法分离→洗涤→晾干(烘干)。硫酸亚铁硫酸亚铁铵倾析倾析二、实验步骤（注意：第1步我们不用做）实验现象：铁屑开始呈现银白色光泽。2．用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液,加热(有氢气生成，用酒精灯加热注意安全)，并不断振

4、荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变(防止析出_______晶体)，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液(抑制FeSO4_______)，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。即：称量→加酸并加热→振荡→补充水→加硫酸→趁热过滤(抽滤)→转移至蒸发皿中。FeSO4水解实验现象：产生大量气泡，溶液逐渐变为浅绿色。放出有刺激性气味的气体3．称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现_

5、_____为止。将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量______洗去晶体表面附着的水分。即：加硫酸铵饱和溶液→蒸发浓缩(出现晶膜)→冷却结晶→抽滤→酒精洗涤晶体。4．取出晶体，用干净的______吸干，称重并计算产率。即：用滤纸吸干→称量→计算。晶膜酒精滤纸实验现象：液面开始出现一层膜。放置冷却。有大量晶体析出。过滤得到浅绿色晶体。减压过滤（操作看实验化学）减压过滤（也称抽滤或吸滤）1、这种过滤方式称为：。得到较干燥的沉淀布氏漏斗吸滤瓶安全瓶ABC普通过滤2、这种过滤跟普通

6、过滤相比，除了过滤速度快外，还有一个优点是：。3、你能讲出仪器A、B、C的名称么？硫酸亚铁铵的制备实验注意事项1．硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。2．Fe稍过量时，产品质量较好。3．反应基本结束后，为防止水解，加lmLH2SO4溶液；为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失，采用趁热过滤。4．酸溶过程中有必要进行尾气处理。5．酸溶时要振荡，及时使铁屑回落进入酸液反应。6．注意分次用胶头滴管补充少量水，可防止FeSO4析

7、出，也可控制硫酸浓度不过大。7．实验耗时太长，而且后阶段反应越来越慢，实验时可稍微多加铁屑，溶解大部分铁屑即可，不必将所有铁屑溶解完。硫酸亚铁铵的制备实验注意事项8．注意计算(NH4)2SO4的用量，略小于铁屑的物质的量，基本保持滤液(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量1︰1，溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20℃下，(NH4)2SO4的溶解度为75.4g，9.5g(NH4)2SO4配成饱和溶液应需蒸馏水约12.5mL，溶解时可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加热，边搅拌。硫酸亚铁铵

8、的制备实验注意事项9．蒸发浓缩初期要搅拌，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离产率高、质量好。10．最后，得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体，用无水酒精洗涤2～3次，不能用蒸馏水或母液洗晶体。硫酸亚铁铵的制备实验注意事项11．实验前提前复习过滤和蒸发浓缩操作！12．实验时小心谨慎，不要被烫伤。称量硫酸铵制备硫酸亚铁制备硫酸亚铁实验图片趁热过滤准备，预热漏斗趁热过滤趁热过滤蒸发浓缩出现晶膜，冷却结晶冷却结晶大量晶体出现减压过滤洗涤结晶