纯化水检验操作规程(GMP).doc

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1、纯化水检验操作规程(GMP)　　纯化水检验操作规程(GMP)　　以下纯化水检验的相关知识,纯化水检验操作规程:　　1.纯化水检验操作规程的适用范围:适用于纯化水检验。　　2.纯化水检验操作规程的检验员职责　　检验员：严格按SOP进行检验。　　QC主管：监督检查执行情况。　　3.性状　　取本品10ml，置一洁净容器中，于光亮处对光观察，为无色透明，无细小颗粒及沉淀。　　4.鉴别　　4.1.试剂：甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝、硝酸银、氯化钡、草酸铵、氢氧化钙、高锰酸钾、氯化钾、二苯胺硫酸、对氨基苯磺酰胺技术资料由辽宁莱特莱德环

2、境工程有限公司提供　　4.1.1.甲基红指示剂：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。PH4.2-6.3(红→黄)。　　4.1.2.溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解，再加水稀释至200ml,即得。PH6.0-7.6(黄→蓝)。　　4.1.3.硝酸银试液：取硝酸银1.6987g，加水使溶解成100ml,即得。　　4.1.4.氯化钡试液：取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。　　4.1.5.草酸铵

3、试液：取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。　　4.1.6.氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内，加水1000ml密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上层的清液。　　4.1.7.高锰酸钾试液：取高锰酸钾约3.2g,加水1000ml煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。(为0.02mol/L)技术资料由辽宁莱特莱德环境工程有限公司提供　　4.1.8.标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水

4、稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1ugNO3)。　　4.1.9.标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1ugNO2)。　　4.1.10.标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10

5、ug的Pb)。4.2.仪器与设备：试剂瓶、量筒、滴定管、移液管、恒温水浴锅、蒸发皿、干燥箱、分析天平　　4.3.操作步骤　　4.4.酸度　　取本品10ml，加甲基红指示剂2滴，观察颜色变化：不得显红色。　　4.5.碱度技术资料由辽宁莱特莱德环境工程有限公司提供　　取本品10ml加溴麝香草酚蓝指示剂5滴，观察颜色变化：不得显蓝色。　　4.6.氯化物　　取本品50ml，加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，观察溶液变化：不得发生浑浊。　　4.7.硫酸盐　　取本品50ml，加氯化钡试液2ml，观察溶液变化：不得发生浑浊。　　4.8.钙盐　

6、　取本品50ml，加草酸铵试液2ml，观察溶液变化：不得发生浑浊。　　4.9.硝酸盐　　取本品5ml置试管中，于水浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,同一方法处理的颜色比较,不得更深(0.000006%)。技术资料由辽宁莱特莱德环境工程有限公司提供　　4.10.亚硝酸盐　　取本品10ml，置纳氏管中，对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml，产生粉红

7、色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002%)。　　4.11.二氧化碳　　取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞，振摇，放置，1小时内观察，不得发生浑浊。　　4.12.易氧化物　　取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高锰酸钾试液(0.02mol/L)0.1ml再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。　　4.13.不挥发物　　取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，若遗留残渣≤1m

8、g，则判符合规定;若遗留残渣>1mg，则判不符合规定。　　4.14.重金属技术资料由辽宁莱特莱德环境工程有限公司提供　　取本品40ml，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.0