纯化水检验标准操作规程.doc

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1、湖南斯奇生物制药有限公司GMP文件质量管理·SMP纯化水检验操作规程第1页共3页文件类型技术标准文件编码TSD-JY-002-06执行日期颁发部门质量保证部分发部门质量保证部、生产技术部、检验中心、公用系统保障中心、总经办起草人：起草日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：变更原因及目的：目的：建立纯化水的标准检验操作程序。范围：纯化水检验。责任者：QC、制水班水质监测员。程序：1性状：以白色为背景，取本品适量于纳氏比色管中，由上往下观察，本品为无色的澄清液体；取本品适量，以鼻舌感官，嗅，无臭；尝，无味。不得有可见异物。2酸碱度2.1试剂2.1.1甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05

2、mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH4.2～6.3（红→黄）。2.1.2溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH6.0～7.6（黄→蓝）。2.2操作步骤：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。3硝酸盐3.1仪器：恒温水浴锅3.2试剂3.2.110%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。3.2.20.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加浓硫酸使成100ml，即

3、得。3.2.3标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释成100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1μgNO3）。3.2.4无硝酸盐与亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得。3.3操作步骤：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与湖南斯奇生物制药有限公司GMP文件质量管理·SMP文件编码：TSD-JY-002-06第2页共3页0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸

4、盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。4亚硝酸盐4.1试剂4.1.1对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：称取对氨基苯磺酰胺1.0g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。4.1.2盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：称盐酸萘乙二胺0.10g，加水溶解成100ml。4.1.3标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算）加水溶解溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。4.1.4无硝酸盐与亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得。4.2操作

5、步骤：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。5氨5.1试剂5.1.1无氨水：取纯化水100ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。5.1.2碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉

6、淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。5.1.3氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释1000ml。5.2操作步骤：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。6电导率6.1仪器：电导率仪6.2操作步骤：按“电导率测定SOP”进行检查，应符合规定。7总有机碳7.1仪器：总有机碳测定仪7.2操作步骤：按“总有机碳测定SOP”进行检查，不得过0.20mg/L。湖南斯奇生物制药有限公司GMP文件质量管理·SMP文件编码：TSD-JY-002-06第3

7、页共3页8不挥发物8.1仪器：恒温水浴锅、电热恒温干燥箱8.2操作步骤：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。9重金属9.1仪器：恒温水浴锅9.2试剂9.2.1醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml，溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释