纯化水检验操作规程

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1、题目：纯化水检验操作规程编码03.002—2010共11页第1页新订：制定人：制定日期：年月日修订：√审核人：审核日期：年月日变更：批准人：批准日期：年月日颁发部门生效日期：年月日分发部门纯化水检验操作规程1目的：建立纯化水检验操作规程，确保检验结果的准确度。2适用范围：纯化水的检验操作。3责任者：质量控制部、化验员。4规程依据标准：《中国药典》2010年版二部4.1仪器：分析天平、电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、冰箱、电导率仪、总有机碳测定仪。4.2试药、试液、缓冲液、指示液：4.2.1试药：硝酸、硫酸、硝酸钾、氢氧化钠、甲基红、溴麝香草酚蓝、氯化钾、二苯胺、盐酸萘乙

2、二胺、对氨基苯磺酰胺、盐酸、亚硝酸钠、碘化钾、二氯化汞、高锰酸钾、氯化铵、浓氨水、醋酸铵、硫代乙酰胺、硝酸铅均分析纯。4.2.2对照品：蔗糖对照品，1，4-对苯醌对照品。4.2.3新沸过的冷水：取水适量，置电子万用炉上，加热至沸腾，放题目纯化水检验操作规程共11页第2页文件编码0603.002—2010生效日期：年月日冷，即得。0.05mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠适量，置烧杯中，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后取澄清的氢氧化钠饱和溶液2.8ml，置1000ml量瓶中，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，即得。

3、甲基红指示液：称取甲基红0.1g，置200ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至刻度，摇匀，移入200ml试剂瓶中，即得。4.2.4溴麝香草酚蓝指示液：称取溴麝香草酚蓝0.1g，置200ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至刻度，摇匀，移入200ml试剂瓶中，即得。4.2.510％氯化钾溶液：称取氯化钾10g,置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入100ml试剂瓶中，即得。4.2.60.1％二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.1g，置100ml量瓶中，加硫酸使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入1

4、00ml试剂瓶中，即得。4.2.7无硝酸盐的水：称取无氨水或去离子水，即得。（检查）取本品，照纯化水项下硝酸盐检查，不得显蓝色。4.2.8标准硝酸盐溶液:称取硝酸钾0.163g,置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1µgNO3）。4.2.9盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：称取盐酸萘乙二胺0.1g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入100ml试剂瓶中，即得。4.2.10对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（

5、1→100）：称取盐酸234ml，置1000ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，即为稀盐酸，取对氨基题目纯化水检验操作规程共11页第3页文件编码0603.002—2010生效日期：年月日苯磺酰胺1.0g，置100ml量瓶中，加稀盐酸使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入100ml试剂瓶中，即得。4.2.11无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得。（检查）取本品，照纯化水项下亚硝酸盐检查，不得显粉红色。4.2.12标准亚硝酸盐溶液：称取亚硝酸钠适量，置干燥的称量瓶中，将称量瓶置105℃的干燥箱内，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或瓶盖半开进行干燥，干燥4小时，盖好扁形称量瓶瓶盖

6、移置干燥器中，冷却30分钟，精密称量重量，再在上述温度干燥1小时，取出，移置干燥器内，冷却，称重，直至恒重。精密称取干燥至恒重的亚硝酸钠0.750g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀,再精密量取1ml,置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1µgNO2)。4.2.13二氯化汞饱和溶液：称取二氯化汞适量，置具塞锥形瓶中，加水适量，振摇，使成饱和溶液。碱性碘化汞钾试液：称取碘化钾10g，置250ml烧杯中，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色

7、沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，移入200ml量瓶中，并用适量的水稀释至刻度，摇匀，移入200ml试剂瓶中，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用（检查：取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色）。4.2.14高锰酸钾试液：称取高锰酸钾3.2g，置2000ml烧杯中，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器过滤，移入1000ml棕色试剂瓶中，即得。无氨水：取蒸馏水1000ml，加稀硫酸1ml，高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。（检查）取