纯化水检验操作规程.doc

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1、文件编号纯化水检验操作规程版本00第9页,共9页实施日期年月日受控状态1.目的为QC检验人员提供检验依据。2.适用范围适用于纯化水的检验操作。3.相关部门品质保证部、生产制造部4.职责5.QC人员在进行纯化水检验操作时，必须按本规程进行操作。5.检测依据中国药典2010年版二部P4116.检测周期本品检验周期为7天。7.检测指标及质量标准纯化水项目标准性状无色澄明、无臭、无味酸碱度符合要求硝酸盐≤0.000006%亚硝酸盐≤0.000002%氨≤0.00003%电导率(μs/cm)<5.1（25℃）TOC(mg/L

2、)<0.5易氧化物符合规定不挥发物(mg/100ml)≤1重金属≤0.00001%微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）（CFU/ml）≤1007.1.性状a)仪器设备：烧杯（50ml）文件编号纯化水检验操作规程版本00第9页,共9页实施日期年月日受控状态a)测定步骤：量取供试品30ml置烧杯中，于光亮处检视。b)结果判定：应为无色的澄明液体，无臭、无味。5.1.酸碱度a)用具：电子天平、10ml试管、100ml棕色试液瓶、100ml透明试液瓶、50ml烧杯、5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶b)试剂：·

3、甲基红指示液：用电子天平称取甲基红0.1g于烧杯中，向烧杯中加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml（用10ml移液管量取）使溶解，再转移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH4.2～6.3（红→黄）·溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝0.1g于烧杯中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH6.0～7.6（黄→蓝）·0.05mol/

4、L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠0.2g于烧杯中，加少量水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml试液瓶中保存。c)测定步骤：取本品10ml置试管中，用滴管滴甲基红指示液2滴，观察现象；另取本10ml置试管中，用滴管滴溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察现象。d)结果判定：加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。5.2.硝酸盐a)仪器及用具：50ml试管、50ml烧杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、分析天

5、平、10ml量筒、100ml试剂瓶、100ml棕色试剂瓶、恒温水浴锅、100ul移液枪文件编号纯化水检验操作规程版本00第9页,共9页实施日期年月日受控状态a)试剂：·标准硝酸盐溶液：用分析天平精密称取0.163g硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀。再用1ml移液管移取1ml置另一100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至100ml，摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀释液10ml置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgN

6、O3）。置于100ml试剂瓶中保存。·10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。·0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。b)测定步骤：用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一10ml试管加入标准硝酸盐溶液0.3ml（用1ml移液管量取）和无硝酸盐的水4.7ml（用5ml移液管量取），于冰浴中冷却

7、，分别加入10%氯化钾溶液0.4ml（用1ml移液管量取）与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml（用100ul移液枪移取），摇匀，缓缓滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，试液变蓝。c)结果判定：样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（≤0.000006%），即为合格。5.1.亚硝酸盐a)仪器及用具：电子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml烧杯、100ml烧杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、冰箱、100ml试剂瓶、

8、25ml纳氏比色管b)试剂：·标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g文件编号纯化水检验操作规程版本00第9页,共9页实施日期年月日受控状态（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得