通塞脉微丸化学成分HPLC-MS探究.doc

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1、通塞脉微丸化学成分HPLC/MS探究摘要:目的:研究通塞脉微丸中的化学成分。方法:通过高效液相色谱可将三菇、黄酮及有机酸类等10余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型,由电喷雾质谱得到各成分的分子量,进而推测出其中主要成分的可能结构。结果:发现可能有绿原酸、甘草昔、夏拂托昔、甘草素-4'-芹糖葡萄糖昔、异甘草素葡萄糖芹糖昔、木犀草昔、安格洛昔C、异甘草昔、木犀草素、异甘草素、甘草糖昔B、甘草酸单铁盐、甘草酸等13个化合物。结论:通过对通塞脉微丸化学成分的解析,为阐明通塞脉微丸的药效物质基础提供有力的证据。关键词:通塞脉微丸;HPLC/MS;化学成分❷中图分类号:

2、R284.1文献标识码:A文章编号:1673-7717(2008)11-2355-04StudyonCompoundsinTongsaimaiPelletsbyHPLC/MS令LIWei❷dong^l,2,CAIBao❷chang^l,2,DINGXuan❷sheng❷3❷(1.NanjingUniversityofChineseMedicine,Nanjing210046,Jiangsu,China;2.JiangsuKeyLaboratoryofChineseMedicineProcessing,^Nanjing210046,Jiangsu,China;3.ChinaPharm

3、aceuticalUniversity,Nanjing210046,Jiangsu,China)❷Abstract:Objective:TostudycompoundsinTongsaimaiPellets・Methods:Afewchemicalconstituentsbelongtotriterpenes,flavonesandphenolicacidsareisolatedcommendably.Theirtypecanbedeterminedbyultravioletspectrum,theirmolecularweightcanbeobtainedbyelectrospr

4、aymassspectroscopy,andtheirimaginablestructurecanbededuced.Results:13compoundsinTongsaimaiPelletswereidentifiedbyHPLC-MSTheyarechlorogenicacid,liquiritin,schaftoside,ligquiritigenin~4?-apiosyl-glucoside,licuraside,luteoloside,angorosideC,isoliquiritin,luteolin,isoliquiritigenin,licorice-glucos

5、ideB,mono-ammoniumglycyrrhetateandglcyrrhizicacid.Conclusion:ToelucidatepharmacodynamicsubstantialbasisbyanalyzingchemicalconstituentsinTongsaimaipellet❷Keywords:Tongsaimaipellet;HPLC/MS;chemicalconstituents通塞脉微丸是以黄英、当归、金银花、玄参、石斛、甘草等6味为药材精制而成的复方制剂,具有清热养阴、活血化瘀的功效,用于血栓闭塞性脉管炎、静脉血栓形成、动脉硬化性闭塞症、脑血栓形

6、成及其后遗症等。❷本文采用高效液相色谱梯度洗脱、串联二极管阵列检测器、ESI负离子模式质谱检测,根据ESI-MS获得的准分子离子的分子量信息,结合紫外光谱、HPLC的保留时间以及参考文献报道共推测出13个化学成分的可能结构,为进一步阐明通塞脉微丸的药效物质基础提供有力的证据。与传统的紫外检测器(UVD)、电化学检测器(ECD)、激光诱导荧光检测器(LIFD)等相比,质谱检测器(MSD)具有信息量更丰富、应用范围更广等优势,目前在中药分析中得到了广泛的认可和越来越多的应用[1-2]。❷1仪器与试剂❷1.1仪器❷AgilentllOOLCWMS系统含在线真空脱气机,高压二元梯度泵,恒温

7、自动进样器,柱温箱,二级管阵列检测器(DAD)、电喷雾(ES)接口,HPChemstation色谱工作站。❷1.2试剂和样品❷乙鷹■:色谱纯;水:双蒸水;磷酸:分析纯;通塞脉微丸由南京中医药大学药业股份有限公司提供。❷1.3方法与结果❷1.3.1样品的制备精密称取通塞脉微丸0.5g,加入50%甲醇20mL超声提取30min,滤过,定容至25mLo❷1.3.2色谱条件色谱柱:ZorbaxSBC❷18(4.6mmX150mm,5卩m);检测波长:360nm;进样量:5uL

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