通塞脉微丸及中间体中总黄酮含量的紫外分光光度法测定

《通塞脉微丸及中间体中总黄酮含量的紫外分光光度法测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、通塞脉微丸及中间体中总黄酮含量的紫外分光光度法测定作者：李伟东，狄留庆，姚海峰，蔡宝昌【摘要】　　目的测定通塞脉微丸及中间体中总黄酮的含量。方法采用紫外分光光度法。结果选择甘草苷为标准品，标准曲线方程为：A＝24.667C-0.03446（r=0.9999），通塞脉微丸总黄酮的含量范围在17％～21％之间；通塞脉微丸中间体总黄酮的含量范围在27％～29％之间。平均加样回收率为99.44％（n＝6），RSD为0.97％。结论该方法操作简便，结果可靠，重复性好，可作为该制剂质量控制的方法。【关键词】通塞脉微丸；通塞脉微

2、丸中间体；总黄酮；紫外分光光度法　　Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentofgeneralflavonesinTongsaimaipelletsanditsintermediateproducts.MethodsUltravioletspectroscopicmethod　ountrangeofgeneralflavonesinTongsaimaiPelletsountrangeofgeneralflavonesinTongsaimaiPelletsintermediate

3、productsethodisconvenient,rapidandaccurate.ItcanbeusedforqulitycontrolinproductionofTongsaimaipellets.　　Keyaipellets;TongsaimaiPelletsintermediateproducts;Generalflavones;Ultravioletspectroscopicmethod　　通塞脉微丸是以黄芪、当归、金银花、玄参、甘草等6味药材精制而成的复方制剂，是以缺血性脑中风为主治病症的新型中药制剂

4、，具有清热养阴、活血化瘀的功效［1］。通塞脉微丸组方中各单味药的化学成分研究表明，其主要含有黄酮类、皂苷类、有机酸类等成分，这几类成分群对心脑血管疾病均有较好的治疗和保护作用。为了考察有效成分群的含量，本文对总黄酮含量进行了定量分析，为通塞脉微丸有效部位群的质量控制提供依据。　　1仪器与材料　　1.1仪器TU-1800S紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；HH-6数显恒温水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；KQ-500E型超声波清洗器（昆山市超声波仪器有限公司）。　　1.2试剂与药品95％乙醇（

5、医用酒精，南京白敬宇实业公司）；亚硝酸钠，硝酸铝，氢氧化钠，甲醇、乙醇、醋酸乙酯（均为AR级，上海久亿化学试剂有限公司）；甘草苷（自制），经HPLC面积归一化测定含量大于98%；通塞脉微丸（南京中医药大学中医药研究院制剂研究室提供，批号：031006，031016，031025，031103，031108）；通塞脉微丸中间体（自制，批号：041104，041106，041108）。　　2　方法与结果　　2.1实验溶液的制备［2］　　2.1.1对照品溶液的制备精密称取甘草苷标准品7.68mg，置25ml容量瓶中，加6

6、0%乙醇溶解并定容(c=0.3072mg/ml)。　　2.1.2供试品溶液的制备①精密称取微丸约30mg，置25ml容量瓶中，加60％乙醇溶解并定容，取3ml样品溶液进行测定；②精密称取微丸中间体约30mg，置25ml容量瓶中，加60％乙醇溶解并定容，取1ml样品溶液进行测定；③取黄芪、金银花、甘草适量，分别置10ml容量瓶中，加60％乙醇溶解并定容，取1ml样品溶液进行测定。　　2.1.3空白液制备取10ml容量瓶，加入5%亚硝酸钠溶液和10%硝酸铝溶液各0.3ml，摇匀，放置6min后，加4%氢氧化钠溶液4ml

7、，用60%乙醇定容至10ml，备用。　　2.2测定波长的确定及样品测定吸取对照品溶液、供试品溶液、空白对照溶液分别加入5%亚硝酸钠和10%硝酸铝各0.3ml，摇匀，放置6min，分别加入4%氢氧化钠4ml，用60%乙醇加至10ml，摇匀，放置12min，置1cm比色杯中，于200～800nm范围内测定吸收光谱。结果见图1～2。　　结果表明，以甘草苷为对照品测定总黄酮的含量，最大吸收波长宜选择410nm。　　2.3标准曲线测定分别吸取对照品溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0，5.0ml于10ml容量瓶中，加入5%

8、亚硝酸钠和10%硝酸铝各0.3ml，摇匀，放置6min，分别加入4%氢氧化钠4ml，用60%乙醇加至刻度，摇匀，放置12min，以空白作对照，置1cm比色杯中，于410nm处测定吸收度，并以吸光值A为纵坐标，浓度C为横坐标绘制标准曲线。标准曲线回归方程为：A=24.667C-0.03446，r=0.9999。　　2.4精密度实验将对照品重复测定6次。结果平均