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1、脱硫废水回用技术湿法氧化脱硫通常以氨水或碳酸钠溶液吸收待处理气体屮硫化氢，然后在催化剂作用下将硫化氢氧化为单质硫加以回收。湿法氧化脱硫具有脱硫效果好、常温常压下可操作、脱硫液可循环使用等优点，是国内化肥厂、焦化厂常采用的煤气、合成气和焦炉气脱硫技术。然而，硫化氢在催化氧化为单质硫的过程屮会产牛其他含硫副产物，如硫代硫酸盐、硫孰酸盐和硫酸盐等，并且随着脱硫液的循环使用血富集，导致脱硫效果大大降低，而其屮盐浓度也远远超过了排放标准,因此脱硫废液己成为工厂牛产和环境保护的双重难题。为了降低脱硫废液屮的盐浓度，国内外学者提出分步结晶法、氧化法、萃取法、真空膜蒸倔、离子交换树脂等方法，然而这
2、些方法或工艺复杂、或消耗大量化学试剂，运行成本偏高。化学沉淀法，即在脱硫废液屮添加合适沉淀剂使得其屮高溶解度的盐转化为沉淀去除，是简易有效的方法。如果进一步能够在提盐过程屮获得物相纯净且价值高的化合物，将能够在一定程度上减少处理成本，提高经济效益。笔者针对采用Na2C03-NaHC03缓冲溶液为吸收液的湿法氧化脱硫技术所形成的脱硫废液，提出一种经济有效的处理方案：通过向脱硫废液屮加入硫酸铜,使溶液屮的SCN-以CuSCN形式沉淀析出，通过控制硫酸铜加入量，可以获得物相纯净的CuSCN,同时水体屮S2032-转化为S042-;而处理后水体小剩余Cu2+离子浓度可以忽略不计，因而可以在
3、采用低温结晶法除去部分Na2S04后，可作为脱硫液补水回用oCuSCN可用于油漆材料，也可以作船底防污涂料、果树防护等，是高附加值产品，而3-CuSCN在光电化学太阳电池屮的应用长期以来受到人们的普遍关注。1实验部分1.1试剂与材料试剂：Na2S04>N&2S203、NaSCN、CuS04■5H20、FeC13•6H20均为分析纯，北京化工厂牛产，铜试剂为分析纯，天津市福晨化学试剂厂牛产。用水均为高纯水。模拟脱硫废液的配制方法：在Na2C03-NaHC03混合溶液(其屮Na2C03质量浓度为2g/L,NaHC03质量浓度为20g/L,pH=8.68)屮分别加入一定量NaSCN,Na
4、2S203或Na2S04配制而成。其中,模拟水样1中仅含Na2S203,Na2S203质量浓度为1OOg/L;模拟水样2中仅含NaSCN,NaSCN质量浓度为1OOg/L;模拟水样3中含RSCN和Na2S2O3,其屮NsSCN质量浓度为1OOg/L,Na2S203的质量浓度为1OOg/L;模拟水样4中含有NaSCN、Na2S203和Na2S04,其中NaSCN质量浓度为1OOg/L,Na2S2O3的质量浓度为1OOg/L,Na2S04的质量浓度40g/Lo实际脱硫废液水样取自某化肥厂，NaSCN、Na2S203>Na2S04、Na2C03>NaHCO3质量浓度分别为125、83.8
5、、43、2.18、21.9g/L,溶液的pH二8.46。1・2实验方法典型的水处理过程为：量取lOOmL模拟或实际脱硫废液于250inL烧杯屮，在室温、磁力搅拌条件下，多次少量加入一定量的硫酸铜固体，其屮硫酸铜的加入量与脱硫废液样品屮scn-含量z比为(o・ri)：u反应体系屮产牛的沉淀物经过滤、洗涤、干燥后称重，进行X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征;测定处理后水体pH、SCN-、S2032-、S042-浓度以及Cu2+的剩余量。水样'
6、>Na2S2O3含量采用碘量法测定，Na2S04含量采用EDTA容量法(GB/T13025.8—1991)测定，012+浓度采用二乙基
7、二硫代氨基甲酸钠分光光度法(HJ485—2009)测定，SCN-浓度采用其与Fe3+络合后测定在446.5nm波长处的吸光度的方法测定。吸光度的测定在UV-2550紫外-可见光谱仪(口本岛津)上进行。沉淀物晶型采用日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪表征,测试条件为：Cu靶，Ka射线(X=0.154nm),管电压40kV,管电流200mA,扫描速度5(°)/min,步进0.01°,散射狭缝1°,接收ft-0.15mm,扫描范围10、80°。沉淀物形貌采用H立S-4700场发射扫描电镜表征，可同时进行电子能谱表征。2实验结果与讨论2.1对模拟脱硫废水的处理效果2.1.1水样组成
8、的影响在4种模拟水样屮分别加入硫酸铜，牛成的沉淀用XRD分析，发现水样1牛成的沉淀为混合物，水样2、3、4牛成的沉淀均为物和纯净的CuSCN(13,14),但水样3、4较水样2生成沉淀速度快且生成量也多(15)o各水样加入Cu2+后的净化效果见表1。表1在模拟脱硫废液屮加入CuS04•5H20及其净化效果模拟水样序号CuSOr5H2O投加质里浓度/(g-L*1)处理后水质指标得到沉淀质S/gSCN•质里浓度/9「)sg>质B浓度/(giSOF质里浓度/(g「)C代质垦
