DB33 T 703-2008 食品和农产品中多种碱性工业染料的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS67.040C53DB33浙江省地方标准DB33/T703-2008食品和农产品中多种碱性工业染料的测定液相色谱-串联质谱法DeterminationofmultiplebasicdyesinfoodandfarmproductsLC/MS/MSmethod2008-07-07发布2008-08-07实施浙江省质量技术监督局发布DB33/T703—2008前言本标准附录A为资料性附录。本标准由浙江省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：浙江方圆检测集团股份有限公司。本标准主要起草人：廖上富、何乔桑、黄丽英、刘敏芳。1DB33/T703—2008食品和农产品

2、中多种碱性工业染料的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了食品和农产品中四种碱性工业染料碱性嫩黄O、碱性橙、碱性紫5BN和碱性玫瑰精B的液相色谱-串联质谱的测定方法。本标准适用于食品和农产品中碱性嫩黄O、碱性橙、碱性紫5BN和碱性玫瑰精B的测定。本标准规定碱性嫩黄O、碱性橙、碱性紫5BN和碱性玫瑰精B的的检出限分别为0.5µg/kg、0.5µg/kg、5µg/kg、0.1µg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议

3、的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理样品经无水乙醇提取，固相萃取柱净化，用液相色谱串联质谱法测定。4试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯。4.1水：GB/T6682规定的一级水。4.2无水硫酸钠：650℃灼烧4h,冷却后储于密封容器中备用。4.3无水乙醇。4.4甲醇：色谱纯。4.5甲酸：色谱纯。4.6氨水：优级纯。4.7洗脱液：吸取4mL氨水（4.6）用甲醇定容到100mL。4.80.1%甲酸甲醇溶液：吸取0.5mL甲酸（4.5）加入至500mL甲醇中。4.90.

4、1%甲酸水溶液：吸取0.5mL甲酸（4.5）加入至500mL水中。4.10定溶液：甲醇+水=70+30（V/V）。4.11标准储备溶液：0.10mg/mL。分别准确称取四种碱性工业染料标准物质，用定容液(4.10)配成0.10mg/mL的标准贮备溶液。4.12混合标准溶液：根据每种碱性染料的灵敏度和仪器线性范围，用定容液(4.10)配成混合标准溶液，各碱性染料浓度见表1。表1混合标准溶液中各碱性染料浓度标准物质名称碱性嫩黄O碱性橙碱性紫5BN碱性玫瑰精B浓度，μg/mL0.500.505.00.104.13混合标准使用溶液：临用前吸取一定量的混合标准储备溶液（4.1

5、2）用定容液(4.10)根据需要稀释配制成适当浓度的系列混合标准使用溶液。2DB33/T703—20084.14固相萃取柱：OasisHLB6mL，500mg或相当者。使用前分别用10mL甲醇和10mL水预处理，保持柱体湿润。5仪器和设备5.1液相色谱串联四极杆质谱仪，配有电喷雾（ESI）离子源。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。5.3涡旋混合器。5.4超声波清洗器。5.5高速台式离心机：转速≥8000r/min。5.6氮吹仪。5.7固相萃取装置。5.8旋转蒸发仪器。6测定步骤6.1提取称取5g样品（精确到0.01g）于50mL聚丙烯离心管中，加入5

6、g无水硫酸钠（4.2），搅拌均匀，加入25mL无水乙醇（4.3），涡旋混合1min，超声提取20min，以8000r/min离心5min，上清液转移至鸡心瓶中，再加入25mL无水乙醇，重复上述操作，合并全部上清液于鸡心瓶中，在45℃旋转蒸发至近干，待净化。6.2净化样品提取浓缩液用10mL水少量多次溶解，上固相萃取柱（4.11），调节流速小于等于2mL/min，用6mL洗脱液（4.7）洗脱，40℃氮气吹干，准确加入1ml定容液（4.10）,过0.22μm滤膜，待测。6.3测定6.3.1色谱条件6.3.1.1色谱柱：C18柱（100mm×2.1mm，1.7μm）或相当

7、者；6.3.1.2柱温：30℃；6.3.1.3进样量：10μL；6.3.1.4流动相及流速见表2。表2液相色谱梯度洗脱条件0.1%甲酸甲醇溶液0.1%甲酸水溶液时间（min）流速（μL/min）（%）（%）0.0020070303.0020070303.5020010905.5020010906.0020070308.0020070306.3.2质谱条件6.3.2.1离子源：电喷雾离子源（ESI）；6.3.2.2扫描方式：正离子扫描；6.3.2.3检测方式：多反应监测（MRM）；6.3.2.4雾化气、锥孔气为高纯氮气，碰撞气为高纯氩气；使用前应调节各气体流量以使