高效液相色谱_串联质谱法同时检测辣椒制品中4种工业染料

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1、河南农业科学，２０１４，４３（５）：１３０－１３３ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｅｎａｎＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ高效液相色谱串联质谱法同时检测辣椒制品中４种工业染料李娟１，２，丁晓明１，刘丹丹１，陈宇１，郭飞１，刘宏民１，２＊，张雁冰１，２＊（１．郑州大学药学院，河南郑州４５０００１；２．郑州大学新药研究开发中心，河南郑州４５０００１）摘要：为了同时检测辣椒制品中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄Ｏ、罗丹明Ｂ和对位红，利用超声提取结合液相色谱－串联质谱法，采用ＸＴｅｒｒａＣ１８柱分离，以甲醇和含０．１％甲酸的５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下采用多反应监测（ＭＲＭ）

2、方式进行检测，采用基质曲线外标法进行定量。辣椒制品用乙腈－水超声提取，离心后取上清液进样分析。结果表明，碱性嫩黄Ｏ、罗丹明Ｂ的线性范围均为０．２～１０μｇ／Ｌ，碱性橙Ⅱ、对位红的线性范围均为２～１００μｇ／Ｌ，且线性相关系数均大于０．９９。４种工业染料的检出限为０．０３～０．６０μｇ／ｋｇ，回收率为９０．１％～１１６．０％，相对标准偏差为５．６％～１４．８％。该方法选择性强，灵敏度高，且样品处理操作简单，适合于食品中４种非法添加工业染料的同时测定及确证分析。关键词：高效液相色谱－串联质谱；碱性嫩黄Ｏ；碱性橙Ⅱ；罗丹明Ｂ；对位红；辣椒制品中图分类号：Ｓ６４１．３文献标志码：Ａ文章编号

3、：１００４－３２６８（２０１４）０５－０１３０－０４ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＦｏｕｒＫｉｎｄｓｏｆＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＤｙｅｓｉｎＣｈｉｌｉＰｒｏｄｕｃｔｓｂｙＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ＴａｎｄｅｍＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１，２，ＤＩＮＧＸｉａｏ－ｍｉｎｇ１，ＬＩＵＤａｎ－ｄａｎ１，ＣＨＥＮＹｕ１，ＧＵＯＦｅｉ１，ＬＩＪｕａｎ１，２＊，ＺＨＡＮＧＹａｎ－ｂｉｎｇ１，２＊ＬＩＵＨｏｎｇ－ｍｉｎ（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＺｈｅｎｇｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｚ

4、ｈｅｎｇｚｈｏｕ４５０００１，Ｃｈｉｎａ；２．ＮｅｗＤｒｕｇＲｅｓｅａｒｃｈ＆ＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＣｅｎｔｅｒ，ＺｈｅｎｇｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５０００１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎａｃｃｕｒａｔｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｒｙｓｏｉｄｉｎｅ，ａｕｒａｍｉｎｅＯ，ｒｈｏｄａｍｉｎｅＢａｎｄｐａｒａｒｅｄｉｎｃｈｉｌｉｐｒｏｄｕｃｔｓｂｙｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒ

5、ａｃｔｉｏｎ．ＴｈｅｔａｒｇｅｔａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａＸｔｅｒｒａＣ１８ｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｕｓｉｎｇｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄ５ｍｍｏｌ／Ｌａｍｍｏｎｉｕｍａｃｅｔａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ０．１％ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，ａｎｄｔｈｅｎｄｅｔｅｃｔｅｄｕｓｉｎｇＬＣ－ＭＳ／ＭＳｉｎｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）ｍｏｄｅ．Ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄｗａｔｅｒｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｅｘｔｒａｃｔｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｓｆｒｏｍｃｈｉｌｉｐｒｏｄｕｃｔｓ，ａｎｄｔ

6、ｈｅｓｕｐｅｒｎａｔａｎｔｗａｓａｎａｌｙｚｅｄｂｙｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍａｆｔｅｒｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｔｅｄ．ＴｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆａｕｒａｍｉｎｅＯ，ｒｈｏｄａｍｉｎｅＢｗａｓ０．２－１０μｇ／Ｌ，ａｎｄｗｈｉｃｈｏｆｃｈｒｙｓｏｉｄｉｎｅ，ｐａｒａｒｅｄｗａｓ２－１００μｇ／Ｌ，ｔｈｅｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｗｅｒｅａｌｌｍｏｒｅｔｈａｎ０．９９．ＴｈｅＬＯＤｓｏｆｆｏｕｒｄｙｅｓｗｅｒｅ０．０３－０．６０μｇ／ｋｇ，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆａｄｄｉｎｇｓｔａｎｄａｒｄａｔｓｉｘｌｅｖｅｌｓｗｅｒｅ９０．１％－

7、１１６．０％，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ５．６％－１４．８％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ，ａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎａｎｄｃｏｎｆｉｒｍａｔｉｏｎｏｆｆｏｕｒｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｄｙｅｓａｄｄｅｄｉｎｃｈｉｌｉｐｒｏｄｕｃｔｓｉｌｌｅｇａｌｌｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ；ａｕｒａｍｉｎｅＯ；ｃｈｒｙｓｏｉｄｉｎｅ；