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《墨旱莲药材的高效液相指纹图谱及聚类分析.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第23卷第2期沈阳药科大学学报Vol123No122006年2月JournalofShenyangPharmaceuticalUniversityFeb.2006p197文章编号:10062858(2006)02009704墨旱莲药材的高效液相指纹图谱及聚类分析吴红霞,高晓霞,赵云丽,刘涛,于治国(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016)摘要:目的建立墨旱莲药材的指纹图谱研究方法并进行聚类分析。方法色谱柱:BetasilC18柱(250mm@416mm,5Lm);流动相:体积分数为1%的磷酸水溶液和体积分数为1%的磷酸乙腈-1溶液,采用梯度洗脱;流速:110mL#
2、min;检测波长:330nm;柱温:30e。结果精密度与重复性试验中各共有峰的相对峰面积RSD小于510%,根据聚类分析结果,可将墨旱莲药材分为合格品和非合格品2类,合格品产地为浙江、江西、广东、武汉、江苏(苏州)、江苏(南京)、湖南、辽宁、河北、山西、北京、上海、安徽、海南,非合格品产地为河南、吉林、福建、山东、陕西(西安)。结论该指纹图谱研究及聚类分析方法可用于控制墨旱莲药材质量。关键词:墨旱莲;高效液相色谱法;指纹图谱;聚类分析;质量控制中图分类号:R917;R93115文献标识码:A中药墨旱莲又称旱莲草,系菊科鳢肠属植物2方法与结果鳢肠(Ecliptapro
3、strataL.)的地上干燥部分,是二至丸、天麻首乌片等的原料之一。我国各省区211色谱条件选择均有分布,主产于江苏、江西、浙江、广东等地。具色谱柱:BetasilC18柱(250mm@416mm,有滋补肝肾、凉血止血之功效。在我国,墨旱莲主5Lm);流动相A:体积分数为1%磷酸水溶液;流要用于治疗牙齿松动、须发早白、眩晕耳鸣、腰膝动相B:体积分数为1%的磷酸乙腈溶液(梯度洗酸软、阴虚血热、吐血、咳血、尿血、血痢、崩漏下脱时间及流动相比例:0min:A与B体积比为[1]血、外伤出血。在印度等国家,墨旱莲已被广90B10;21min:A与B体积比为80B20;45mi
4、n:A[2]泛用作治疗肝硬化、肝炎及胆囊疾病。墨旱莲与B体积比为70B30;60min:A与B体积比为-1中的化学成分包括三萜皂苷类、噻吩类、香草醚类60B40);流速:110mL#min;检测波长:330nm;[3]及黄酮类等。由于受产地、气候和生态环境的柱温:30e;进样量:15LL。理论塔板数以蟛蜞影响,不同产地墨旱莲药材的所含主要指标成分菊内酯计算不低于10000。的差异较大,为了更全面的控制药材的质量,作者212墨旱莲指纹图谱的绘制对19个产地的墨旱莲药材进行了指纹图谱研究对照品溶液的制备:以蟛蜞菊内酯作为参照及聚类分析。物。取蟛蜞菊内酯对照品适量,用甲醇
5、稀释,制成-1质量浓度30mg#L的对照品溶液。1仪器与材料供试品溶液的制备:精密称取过900Lm筛LC10AD高效液相色谱仪(配有LC10ATvp的墨旱莲药材的粉末215g,置250mL锥形瓶中,输液泵、SPD10Avp可变波长紫外检测器、TA加水100mL煎煮2次,每次2h,冷却,过滤,合并130柱温箱、Anastar色谱数据处理系统,日本岛滤液,减压浓缩至20mL,加乙醇60mL,静置津公司)。48h,减压浓缩,回收乙醇,加水定容至50mL,微蟛蜞菊内酯(自制,纯度质量分数>98%,甲孔滤膜过滤,即得。分别取对照品和供试品溶液醇(色谱纯,康科德有限公司),水(
6、重蒸水,自制)。15LL,进样,蟛蜞菊内酯的色谱峰及广东、安徽、墨旱莲药材,购于江苏、湖北、安徽、吉林、辽宁湖南三地的指纹图谱见图1~4。等19个产地,经沈阳药科大学孙启时教授鉴定。收稿日期:20050301作者简介:吴红霞(1976),女(汉族),湖北武汉人,硕士,主要从事药物分析工作,Tel.02423986295,Emailevahisun@163.com。98沈阳药科大学学报第23卷213共有峰的确定RSD值分别为013%~112%、016%~311%。根据19批供试品溶液HPLC图谱给出的参216指纹图谱稳定性试验数,比较供试品图谱,其中22个峰是各批供试
7、品取供试品溶液(广东),分别在0、2、4、6、8、所共有的,因此,确定这22个峰为19个产地墨旱12h进样,测得各共有峰的相对保留时间和相对莲药材的共有峰。共有峰的峰号(相对保留时峰面积的RSD值均小于510%。间):1(01046~01048)、2(01069~01072)、3217各产地药材指纹图谱的聚类分析(01165~01173)、4(01176~01183)、5(01189~对19个产地的墨旱莲作指纹图谱分析,获得01198)、6(01247~01254)、7(01268~01277)、8包括蟛蜞菊内酯(22号峰)的22个色谱峰,将各(01334~01
