聚合磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究.pdf

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1、化学世界2013拒聚合磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究／康天飞，王彦林，张艳丽，杨兴，纪孝熹(苏州科技学院化学与生物工程学院，江苏苏州215009)摘要：以三氯氧磷、乙醇及乙二醇为主要原料，二氯乙烷为溶剂，辛酸亚锡为催化剂，三聚氰胺为缚酸剂，制备了含端羟基的聚合磷酸酯阻燃剂。讨论了反应的主要因素，确定适宜的反应条件为：n(三氯氧磷)：咒(乙醇)：n(乙二醇)为1：1：1．05，O℃滴加入乙醇，反应依次在25℃、45℃、65℃分别保温反应2h、2h和1h。产率89．2，数均相对分子质量Pc一3750，分布指数PD===1．27。用FT

2、IR，HNMR表征了产物结构。在聚氨酯硬泡沫中进行了应用实验，极限氧指数达到29，且表现出良好的低温尺寸稳定性。关键词：聚合磷酸酯；反应型阻燃剂；阻燃聚氨酯；合成．中图分类号：TQ314．248文献标志码：A文章编号：0367-6358(2013)01—0014—04．StudyonSynthesisandApplicationofPhosphateEsterPolymerFlameRetarderKANGTian-fei，WANGYan-lin，ZHANGYan-li，YANGXing，JIXiao—xi(SchoolofCh

3、emistryandBiologicalEngineering，SuzhouUniver~tyofScienceandTechnology，JiangsuSuzhOU215009，China)Abstract：Akindofhydroxyphosphateesterpolymerflameretarderwassynthesisedbyamodifiedprepa—rationmethodusingphosphorusoxychloride，ethanolandethyleneglycolasprecursors，dichlor

4、oethaneassolvent，stannousoctoateascatalyst，melamineasthebindingacidagent．Effectsofthereactionconditionswereinvestigatedandtheoptimumparameterswereasfollows：themolarratioofphosphorusoxychloride，ethanolandethyleneglycolwas1：1：1．05。andthereactiontimewas2h，2hand1hat25~C，

5、45~Cand65~Caccordinglyafterdropinginethanolat0*C．Thefinalproductyieldwas89．2，andtheK一3750andPD一1．27．FTIRandHNMRwereusedtocharacterizethestructureofthefinalproduct．Theap—plicationoftheproductinrigidPUfoamshowedthatitsLOI一29，anditexbilitedexcellentlowtempera—turedimens

6、ionalstability．Keywords：phosphateesterpolymer；reactiveflameretardant；flameretardantpolyurethane；synthesis聚氨酯泡沫材料的应用十分广泛，诸多应用领这些化合物相对分子质量较小、易析出、抗迁移性域对其有阻燃要求引。甲基膦酸二甲酯差，影响聚氨酯泡沫材料的力学性能。；含卤磷酸(DMMP)、磷酸三(2一氯乙基)酯(TCEP)和四(2-氯酯也不符合日趋严格的环保要求。反应型或聚合型乙基)一2，2一二(氯甲基)一1，3-亚丙基二磷酸酯(阻燃

7、阻燃剂不存在以上缺陷，是聚氨酯泡沫阻燃处理较剂V6)等是应用于聚氨酯泡沫的典型阻燃剂，但好的选择。有关聚合磷酸酯的合成已有报道，如张收藕日期：2012一Ol一19；修回日期：2012—12—19作者简介：康天飞(1980一)，男，河南通许人，硕士生，主要从事阻燃材料的合成研究。*联系人：Tel：0512—68418433；E—mail：wangyanlinsz@163．corn。第1期化学世界玉梅等[7用三乙胺作缚酸剂合成含羟基聚合磷酸温1h，而后微真空排尽氯化氢。酯，因三乙胺盐酸盐在聚合磷酸酯中有约7的溶加人3质量(以理论产物

8、计)三聚氰胺搅拌1h，解度，过滤不能完全除去；沈琦等_8]、潘小明等[分过滤除去三聚氰胺盐，蒸馏出溶剂及低沸点物得到别报道了低聚磷酸酯的合成方法，三氯氧磷与二元含羟基聚合磷酸酯。产率89．2，粘度2．45Pa·S，醇聚合后用一元醇封端，再用酸洗、碱洗、水洗等后酸