磁性聚合物微球的原位合成及应用研究.pdf

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1、摘要以二乙烯三胺（DETA）、甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）为反应单体，以FeCl3·6H2O为铁盐，通过反相细乳液聚合法，制备了以FeCl3·6H2O为内容物的空心聚脲微球（PU），进一步通过加入还原剂和沉淀剂，通过化学共沉淀法制备出磁性聚脲复合微球，然后以N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）、甲基丙烯酸（MAA）、磁性聚脲微球为基本原料，采用细乳液聚合法制备出温敏磁性聚合物微球。通过紫外-可见分光光度法考察了温敏磁性聚合物微球对模拟药物RhB的载药性能，并研究了载药温敏磁性聚合物微球在模拟肠液中的药物释放行为。首先，研究了反相细乳液体系稳定性和粒径大小的影

2、响因素。研究结果表明，反相细乳液的稳定性和尺寸主要由表面活性剂加入量、超声时间和油水相比决定，其他因素对其影响相对较小。当以0.8gSpan80为表面活性剂，油水相比为7:1，在冰水浴下超声10min，可制备出稳定的反相细乳液，用纳米粒度仪测其粒径约为360nm。其次，通过反相细乳液界面聚合法制备了聚脲空心微球，然后采用化学共沉淀法在聚脲微球的空腔中原位合成磁性Fe3O4纳米粒子。探讨了反应单体TDI的加入方式、极性溶剂和助稳定剂对聚脲微球形貌的影响；研究了还原剂的种类及用量、碱性溶液的种类和反应温度对聚脲空腔中Fe3O4粒子磁性能的影响。通过透射电子显微镜（

3、TEM）、红外光谱（FT-IR）和振动样品磁强计（VSM）等对磁性聚脲微球进行了测试表征。最佳聚脲磁性微球的制备工艺为：以DETA为反应单体1，甲酰胺为极性溶剂，KNO3为助稳定剂，采用半连续式加料方式加入反应单体2（TDI），30°C下反应12h，可合成出聚脲微球。在含有聚脲微球的反相细乳液体系中加入2mLN2H4·H2O和5mLNH3·H2O，80°C条件下加热30min，可制备出形貌规整、粒径在350nm左右、饱和磁化强度为43.9emu·g-1的聚脲磁性纳米微球。再者，在PU@Fe3O4复合微球基础之上，以NIPAM、MAA为反应单体，采用细乳液聚合法

4、，合成出了温敏磁性聚合物微球。利用TEM、VSM、差示扫描量热仪（DSC）等对复合微球进行了表征，得出以下结论：温敏磁性聚合物微球的粒径约为400nm，饱和磁化强度为13.6emu·g-1，最低临界溶解温度（LCST）约为42.6°C。I最后，以罗丹明B为模拟药物对温敏磁性聚合物微球进行了药物装载及体外释放研究。研究结果表明，在固定载药温度为30°C和浓度为0.15×10-2mol/L，载药时间为50min时，在pH为5.7的PBS缓冲溶液中，每克温敏磁性聚合物微球最大载药量为73.40mgRhB。在药物释放实验中发现，药物释放温度为44°C时的温敏磁性聚合物

5、微球的药物释放效果高于37°C，在14h后药物累积释放率分别为60%、31%，表明温敏磁性聚合物微球具有较好的缓释性能。关健词：反相细乳液，原位合成，温敏磁性聚合物微球，模拟药物控释IIABSTRACTThehollowpolyureamicrosphereswithferricchlorideascontentwerepreparedbyinverseminiemulsionpolymerizationwithdiethylenetriamine(DETA),2,4-tolylenediisocyanate(TDI)asreactivemonomer,and

6、thenthepolyureamagneticmicrospheresweresynthesizedviafurtheraddingreducingagentandprecipitatingagenttotheabovesolution,finallythethermosensitivemagneticpolymermicrospheresweresynthesizedviaminiemulsionpolymerizationwithN-isopropylacrylamide(NIPAM),methacrylicacid(MAA),andtheabovepol

7、yureamagneticmicrospheresasthebasicmaterials.ThedrugloadingcapabilityofthethermosensitivemagneticpolymermicrospherestothemodeldrugRhodamineB(RhB)wascharacterizedbyUltraviolet-visiblespectrophotometry,andthedrugreleasebehaviorofthermosensitivemagneticpolymermicrospheresinsimulateinte

8、stinesliquidwasinve