含季戊四醇磷酸酯阻燃剂的合成与表征.pdf

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1、第24卷第1期化学研究与应用Vo1．24，No．12012年1月ChemicalResearchandApplicationJan．，2012文章编号：1004—1656(2012)01-0127-06含季戊四醇磷酸酯阻燃剂的合成与表征钟柳，苏海晓，刘明，侯旭峰，刘治国(1．西华大学物理与化学学院，四川成都610039；2．许昌学院化学化工学院，河南许昌461000；3．西华大学材料科学与工程学院，四川成都610039)摘要：采用1．氧代-4．羟甲基-2，6，7-三氧杂⋯1磷杂双环[2．2．2]辛烷(PEPA)、三氯氧磷、双酚A和双酚s为反应物，合成了两个新

2、型添加型阻燃剂：双酚A双[二(1一氧代-1一磷杂-2，6，7-三氧杂双环辛烷．4-亚甲基)]磷酸酯(BAPP)和双酚s双[二(1．氧代．1一磷杂-2，6，7-三氧杂双环辛烷_4一亚甲基)]磷酸酯(BSPP)，通过元素分析、兀'．IR和HNMR等表征了标题化合物的结构，结果表明，所合成的标题化合物的结构与预期一致。热失重分析结果证明，BAPP和BSPP质量损失5％(wt)时的温度分别为343．6~C和352．3~C，60&C残余量分别达46．6％和55．5％，具有较高的热稳定性和结炭性能。阻燃性能实验证明，E-51环氧树脂中分别添加质量分数为18．2％(wt)

3、的BAPP和BSPP时，极限氧指数分别为32．2％和31．8％，均能达到UL94V级。关键词：磷系阻燃剂；热稳定性；结炭功能；阻燃环氧树脂中图分类号：0623．426文献标识码：ASynthesis，characterizati0nandthermalstabilityofflameretardantcontainingpentaerythritylphosphateZHONGLiu，SUHai—xia0，LIUMing，HOUXu—feng，LIUZhi—guo，’(1．SchoolofPhysicsandChemistryXihuaUniversity，

4、Chengdu610039，China；2．SchoolofChemistryandChemic。alEngineeringXuChangUniversity，Xuchang461000，China；3．SchoolofMaterialScienceandEngineeringXihuaUniversity，Chengdu610039，China)Abstract：Two~ovelphosphorus-containingflameretardant，bisphenolAbis[di(2，6，7-trioxa-1-phospha-bicyclo[2．2．2]

5、-octane一1-ox04·hydroxymethy1)]phosphate(BAPP)andbisphenolSbis[di(2，6，7-trioxa一1一phosphabicyclo[2．2．2]一octane一1—0x04-hydrcxT-methy1)]phosphate(BSPP)weresynthesizedfrom1-oxo-4·hydmxymethyl-2，6，7-trioxa-1-phosphabicyclo[2．2．2]octane(PEPA)、，phosphorusoxychloride，bisphenolAandbisphenolS

6、．Thetitlecompoundswerecharacterizedbyelementalanalysis，FT-IR，andHNMR．Resultsshowedthatthestructureofthetitlecompoundswereinconsistentwiththeexpectedone．AninvestigationonthermalstabilityofBAPPandBSPP，whichhadbeenexaminedusingthermogravimetry(TG)，showedthatthemasslossof5％(wt)was343．6

7、~Cand352．3~C，respectivelyandresidueat030~Cwasflft,hishas46．6％and55．5％，respectively．Thelimitingoxygenindex(LOI)valuecouldreach32．2％and31．8％，respectivelyandtheflameretardancywereUL94VwhenthemassfractionoftheBAPPandBSPPflameretardantintheE-51epoxyresinwas18．2％．Keywords：phosphorus-cont

8、ainingflameretardant；therm