季戊四醇磷酸蜜胺盐膨胀型阻燃剂合成与应用

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1、季戊四醇磷酸蜜胺盐膨胀型阻燃剂合成与应用　　摘要：本文采用磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料，乙二醇为介质在一定条件下合成无卤膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸蜜胺盐，并对产物进行了差热、热失重及红外分析；根据该阻燃剂的膨胀度、剩炭率的测定结果，确定最佳合成条件为：n（磷酸）：n（季戊四醇）：n（三聚氰胺）=3：1：1.5～2；中间产物磷酸季戊四醇酯的合成温度120℃，合成时间2h；最终产物磷酸蜜铵盐合成温度100℃，时间4h。将该阻燃剂和高密度聚乙烯以不同比例共混，测定复合材料的力学性能、加工性能和燃烧性能。结果表明：以m（阻燃剂）：m（聚乙烯）=15：85混合，可使复合材料有良好的机械加工性

2、能和理想的阻燃效果。关键词：膨胀型阻燃剂无卤合成9随着高聚物材料阻燃化处理技术的不断发展，对阻燃剂的综合性能的要求也越来越高，既要达到规定的阻燃级别，还要有良好的物理机械强度、非腐蚀性、低烟性、无毒性及热稳定性等[1]。为了合成阻燃性能稳定的季戊四醇磷酸蜜胺盐膨胀型阻燃剂，本文采用磷酸、五氧化二磷、季戊四醇和三聚氰胺为原料，乙二醇为介质在一定的温度和反应时间下合成膨胀度和剩炭率高的季戊四醇磷酸蜜胺盐阻燃剂，从而提高阻燃剂的阻燃效率。用FTIR、DSC技术、熔融指数的测定研究合成样品的结构、热稳定性、力学强度和加工性能，用马弗炉燃烧的办法测定样品的膨胀度和剩炭率，以确定最佳的合成加工

3、条件。本文对促进季戊四醇磷酸蜜胺盐膨胀型的合成技术及在高聚物中的推广应用等具有一定的理论意义和实际作用。一、实验1.实验试剂、材料及仪器1.1主要试剂与材料磷酸（AR），五氧化二磷（AR），季戊四醇（CP），三聚氰胺（AR），乙二醇（AR），HDPE（工业级）1.2主要仪器恒温磁力搅拌器（85-2），永磁直流电动机（ZD-90），电子天平（BS124S），真空干燥箱（DZF-6030），循环水式真空泵（SHZ-D（Ⅲ））冲片机（CP-25）2.实验方案2.1阻燃剂季戊四醇磷酸酯蜜胺盐的合成和样条的制备该实验的生成中间体磷酸蜜胺脂反应原理主要为下反应式：1-1成盐反应如下：2-29将

4、磷酸、五氧化二磷以一定的比例加入三颈烧瓶中，缓慢加热到80℃并恒温搅拌1h，再将体系升温至120℃，分三次加入季戊四醇恒温搅拌2h，生成酯中间体M1，然后加入三聚氰胺的乙二醇溶液在100℃下反应4h即得产物M2。产物经多次去离子水水洗并抽滤使母液PH值6～7后真空干燥装袋备用[2]。将球磨好过200目筛子的样品和高密度聚乙烯混合均匀，用密炼机在150℃，45r/min，混炼时间为5min制备初样，再用平板硫化机150℃温度下压板。制出阻燃剂含量分别为0%，5%，10%，15%，20%，25%的五种样本，备用制做为测试力学性能的标准样条。2.2阻燃剂季戊四醇磷酸酯蜜胺盐的膨胀度和剩炭

5、率测定准确称取0.5g阻燃剂，放入50ml坩锅中，置于马弗炉中升温至400℃，保温20min，测量其膨胀体积和剩炭量，计算其膨胀度和剩炭率。2-12-22.3阻燃剂季戊四醇磷酸酯蜜胺盐的红外光谱测试以KBr压片法，在Nicolet-380傅立叶红外光谱仪上测定样品的红外光谱特性，测定波长范围为4000～400cm-1，测定精度为1cm-1。2.4阻燃剂季戊四醇磷酸酯蜜胺盐的DSC/TG测试9用美国TA公司生产的SDT-Q600型差示扫描量热仪的DSC技术测试合成的典型样品的热稳定性，条件为：温度范围25～600℃、升温速率10℃/min、氮气氛围。2.5实验样条的力学性能和熔融指数

6、测试采用深圳瑞格尔万能材料试验机测试样的拉伸强度和断裂伸长率（GB/T1040-92）；二、结果及讨论1.季戊四醇磷酸蜜胺脂的膨胀度和剩炭率膨胀型阻燃剂主要通过形成多孔泡沫炭质层而在凝聚相起阻燃作用，它的一个重要特点是受热膨胀。剩炭率和膨胀度是用以表征膨胀型阻燃剂阻燃性能的两个重要质量指标，它们与阻燃剂的阻燃性能有密切的关系。一般膨胀度越大，剩炭率越高，燃烧时形成的炭层越厚、越致密，阻燃效果越好[3]。因此本文对反应摩尔比不同时合成的季戊四醇磷酸酯蜜胺盐进行了膨胀型实验，结果见下表1。通过实验发现，影响生成物季戊四醇磷酸酯蜜胺盐剩炭率和膨胀度的主要因素为3种原材料的物质量之比，从表

7、1可以看出：当n（磷酸）：n（季戊四醇）：n（三聚氰胺）=3：1：1.5～2时产物的膨胀度和剩炭率最高。2.阻燃剂季戊四醇磷酸酯蜜胺盐的红外光谱特征9将合成时原料配比n（磷酸）：n（季戊四醇）：n（三聚氰胺）=3：1：1.5，合成中间产物的温度120℃，时间2h；合成最终产物的温度100℃，时间4h，合成的阻燃剂样品进行红外光谱分析，结果如图1所示。表1原料物质量比对产物膨胀度和剩炭率的影响Table1Qualityofrawmaterialratioonproduc