膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐的合成及其对环氧树脂阻燃性影响的研究

《膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐的合成及其对环氧树脂阻燃性影响的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、万方数据第40卷第3期2010年3月涂料工业PAINT＆COATINGSINDU铘YV01．40No．3Mar．2010膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐的合成及其对环氧树脂阻燃性影响的研究喻龙宝1，黄竹谋1，康文彬1，施亚玉1，周铭2(1．江苏大学化学化工学院，江苏镇江212013；2．中海油常州涂料化工研究院，江苏常州213016)摘要：以多聚磷酸为酸源、季戊四醇为炭源、三聚氰胺为气源合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐。考察了反应温度、物料配比、时间和溶剂对阻燃剂合成反应的影响。结果发现合成反应的最佳温度为回流温度，最佳反应时间为8h，最佳物质的量的配比为n(多聚磷酸)：

2、n(季戊四醇)：n(三聚氰胺)=3：1：(2—3)。用Fr—IR、TG和DSC对阻燃剂进行了表征，并考察了阻燃环氧树脂的热性能。关键词：多聚磷酸；季戊四醇；三聚氰胺；膨胀型；阻燃剂中图分类号：TQ630．4文献标识码：A文章编号：0253—4312(2010)03—0014—04SynthesisofthePentaerythritolPolyphosphorieEsterMelamineIntumescentFlameRetardantandItsFlameRetardancyforEpoxyResinYukngba01，HuangZhumoul，KangWenbinl，ShiYayul，Z

3、houMin92(1．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，JiangsuUniversity。Zhenjiang，Jiangsu212013，China；2．CNOOCChangzhouPaintandCoatingsIndustryReseamhlnstitate，Changzhou，Jiangsu213016，China)Abstract：Thepolyphosphoricestermelamineintumescentflameretardantwassynthesizedinthepres·enceofpolyphosphoricacid，p

4、entaerythritolandmelamine．Theinfluencefactorsonthepreparationoftheflameretardant，suchasreactiontemperature，compositionofcomponents，thereactiontimeandsolventwereinvestigated．Theexperimentalresultsshowedthattheoptimaltemperaturewastherefluxingtempera—ture，theoptimalreactiontimeWas8h，andtheoptimalmoler

5、atioofthreematerialsWasn(polyphosphoricacid)：n(pentaerythrit01)：n(melamine)=3：1：(2—3)．ThepreparedflameretardantWascharacterizedbyFrIR，TGandDSC．Thethermalpropertiesofflameretardantepoxyresinwasalsoinvestigated．KeyWords：polyphosphoricacid；pentaerythritol；melamine；intumescent；flameretardant0引言阻燃剂广泛用于塑料

6、、纤维、木材、纸张和涂料等¨1合成和天然高分子材料中。随着环境保护意识的增强和各种法律法规的实施，溴系阻燃剂使用受到限制。根据欧盟于2006年开始实施的RollS标准，含多溴二苯醚或多溴联苯阻燃剂的电气电子产品已被禁止进入欧盟市场。2。J。当前，阻燃刺的无卤化已成为重要的发展方向之一。在已开发的无卤阻燃剂中，单体型膨胀型磷一氮系阻燃剂具有优异的综合性能，例如美国大湖公司的CN一329和CN一1197垆J。这类阻燃剂在合成反应中一般采用三氯氧磷为酸源，由于三氯氧磷易挥发，毒性大，在空气中很容易水解，造成阻燃剂生产工艺复杂，对设备的要求高。此外，以三氯氧磷为酸源，生成的中闯体在水解反应中会产生大量

7、含氯离子的废水。本文从绿色环保和工艺简便角度出发，尝试用多聚磷酸代替三氯氧磷合成这类单体型膨胀型磷一氮系阻燃剂。并通过TG考察了其对环氧树脂的热性能研究。1实验部分1．1主要原料多聚磷酸：分析纯，成都科龙化工有限公司；季戊四醇：工业级，云南云天化股份有限公司；三聚氰胺：工业级。南京霞安化工有限公司；乙醇：分析纯，丹阳永丰化工有限公司；丙烯酸树脂：工业级，市售；二甲基甲酰胺(DMF)：分析纯，国药集