三聚氰胺基阻燃剂的合成、改性和阻燃性能研究.pdf

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1、三聚氰胺基阻燃剂的合成、改性和阻燃性能研究学校代码：10255学号：2160412东华大学硕士学位论文三聚氰胺基阻燃剂的合成、改性和阻燃性能研究STUDYONTHESYNTHESISANDFLAMERETARDANTPROPERTIESOFMODIFIEDMELAMINE-BASEDFLAMERETARDANTS专业：材料工程作者：杜国毅指导教师：彭治汉答辩日期：2018年5月东华大学材料学院二Ｏ一八年五月三聚氰胺基阻燃剂的合成、改性和阻燃性能研究东华大学杜国毅硕士学位论文答辩委员会成员名单姓名职称职务工作单位备注刘天西教授答辩委员会组长东华大学王新威高级工程师答辩委员会组长上海化工

2、研究院查刘生教授答辩委员会委员东华大学何勇教授答辩委员会委员东华大学汪庆卫副教授答辩委员会委员东华大学吴琪琳教授答辩委员会委员东华大学张青红教授答辩委员会委员东华大学董杰讲师答辩委员会秘书东华大学三聚氰胺基阻燃剂的合成、改性和阻燃性能研究三聚氰胺基阻燃剂的合成、改性和阻燃性能研究摘要三聚氰胺基阻燃剂有着无卤、低烟的优点，广泛地用在多种高分子材料的阻燃改性中。本文合成出了两种新型三聚氰胺基阻燃剂，哌嗪改性三聚氰胺聚磷酸盐（PIMP）和氨基磺酸、十八胺改性三聚氰胺氰尿酸盐（OSMCA），并将两者分别应用在聚丙烯（PP）和尼龙6（PA6）的阻燃改性中。本文研究了以哌嗪和三聚氰胺聚磷酸盐（M

3、PP）为原料，采用固相改性的方法合成出了PIMP，并确定合成最佳工艺路线为：MPP和哌嗪质量比100:20，反应条件为120℃2h、140℃4h、160℃2h。制得的目标产物，采用傅里叶红外光谱、元素分析、核磁共振谱3113（P-NMR、C-NMR）对产物进行表征，从而证实目标产物的合成，其中元素分析测得PIMP比MPP碳含量提高了2.56%。通过表面羟基含量测试得PIMP相对于MPP单位比表面积羟基数目大幅减少。采用热失重分析方法（TGA），分析得到PIMP5%热失重温度为278℃，满足PP生产加工要求。用PIMP和哌嗪改性聚磷酸铵（Pi-APP）复配阻燃PP，通过极限氧指数、垂直

4、燃烧测试、扫描电子显微镜、热重分析、灼热丝测试和机械性能测试，分析PIMP复配体系对PP阻燃性能和机械性能的影响。研究表明，PIMP阻燃PP时，当阻燃剂三聚氰胺基阻燃剂的合成、改性和阻燃性能研究添加总量为30%，PIMP/Pi-APP质量比1:4，1.6mm和3.2mm标准样条阻燃等级达到了UL94V-0级别，其极限氧指数（LOI）上升到48.1%；灼热丝起燃性温度(GWIT)为850℃；与纯PP相比700℃残留炭量由1.54%提升到19.93%，并且燃烧后形成的炭层均匀致密；拉伸强度为纯PP的83.70%，阻燃剂对材料力学性能变化不大。进一步优化后的阻燃配方为阻燃剂添加总量25%，

5、PIMP/Pi-APP添加量为20%、5%时，1.6mm和3.2mm标准样条阻燃等级达到了UL94V-0级别，其LOI达到39.1%。本文还研究了以三聚氰胺、氰尿酸、氨基磺酸和十八胺为原料，合成改性三聚氰胺氰尿酸盐（OSMCA）,并确定了最佳合成工艺条件：以水为溶剂，依次加入摩尔比为9:9:1:1的三聚氰胺、氰尿酸、氨基磺酸和溶解于热乙醇的十八胺，反应总时间6h，对生成物进行干燥粉碎最后放入真空干燥箱中于160℃、200℃各处理两个小时。利用红外光谱、元素分析、核磁共振等分析手段对产物进行了表征，分析表明所合成的产物均具有预期的分子结构。采用热重分析对其热稳定性能分析，结果表明，5%

6、热失重温度336.0℃。将其单独阻燃PA6，通过极限氧指数、垂直燃烧测试、灼热丝测试和热重分析测试，分析阻燃剂对PA6阻燃性能的影响。研究表明，当添加OSMCA12wt%阻燃PA6，样条1.6mm、3.2mm都能达到UL94V-2级别，其LOI-1值达到29.1%，与纯PA6相比最大热分解速率由15.99%min下降到-1了14.51%min。三聚氰胺基阻燃剂的合成、改性和阻燃性能研究关键词：三聚氰胺基阻燃剂；三聚氰胺聚磷酸盐；三聚氰胺氰尿酸盐；阻燃聚丙烯；阻燃尼龙6三聚氰胺基阻燃剂的合成、改性和阻燃性能研究STUDYONTHESYNTHESISANDFLAMERETARDANTPR

7、OPERTIESOFMODIFIEDMELAMINE-BASEDFLAMERETARDANTSABSTRACTMelamine-basedflameretardantshavetheadvantagesoffree-halogenandlowsmokeofitsflameretardedmaterialsburning.Theyarewidelyappliedintheflameretardantofmanykindsofploymers.Thispape