氮磷反应型阻燃剂的合成及其阻燃聚氨酯的性能.pdf

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1、88第42卷,第6期工程塑料应用Vb1.42.No.62014年6月ENGrNEERINGPLASTICSAPPLICATIONJun.2O14doi:lO.3969/j.issn.1001-3539.2014.06.020氮磷反应型阻燃剂的合成及其阻燃聚氨酯的性能邓前军,张五一,陈东初,袁毅桦,丁森林(1.佛山科学技术学院理学院,广东佛山528000;2.华南理工大学材料科学与工程学院,广州510006)摘要:以多聚甲醛、二异丙醇胺和亚磷酸二乙酯为原料,通过两步反应合成了反应型阻燃剂N,N-二f2一羟异丙基)氨甲基膦

2、酸二乙酯(HPAPE),采用单因素法得到了合成中间体5.甲基一3一(2.羟异丙基)一1,3一恶唑的最佳条件:反应时间为4h,反应温度为60qC,多聚甲醛与二异丙醇胺的摩尔比为1.2:1.0,蒸馏压力为18kPa:利用正交试验得到了合成阻燃剂HPAPE的最佳条件:温度为50cIC,时间为5.0h,反应物料MHPZ与亚磷酸二乙酯的摩尔比为1.0:1.1,催化剂强酸性阳离子交换树脂用量为反应物料总质量的0.3%。利用极限氧指数fLOI)、垂直燃烧法测试了HPAPE阻燃聚氨酯(PUR)的性能,采用热重分析研究了HPAPE阻燃P

3、UR的热分解过程及成炭性能,并用ProteusAnalysis软件计算了其动力学参数热分解活化能。结果发现,HPAPE质量分数为24%时,HPAPE阻燃PUR的LOI为26.2%,阻燃级别可达UL94V一0级,说明阻燃剂HPAPE对PUR具有明显的阻燃效果。在700qC时,HPAPE阻燃PUR的质量保持率比PUR高4.91%,动力学参数热分解活化能比PUR提高了32.40kJ/(mo1.K1,表明阻燃剂HPAPE对PuR的热降解具有加速成炭的功效。关键词:反应型阻燃剂;N,N-二(2.羟异丙基)氨甲基膦酸二乙酯;聚氨酯

4、;热降解中图分类号:TQ328.3文献标识码:A文章编号:1001.3539(2014)06.0088.05SynthesisofReactiveFlameRetardantContainingNitrogenandPhosphorusandItsFlameRetardancytoPolyurethaneDengQianjun,ZhangWuyi,ChenDongchu,YuanYihua,DingSenlin(1.ScienceSchool,FoshanUniversity,Foshan528000,China;2.

5、SchoolofMaterialsScienceandEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510006,China)Abstract:AreactiveflameretardantN,N-bis(2一hydroxyisopropy1)一aminomethylphosphonicaciddiethylester(HPAPE)wassynthesizedviaparaformaldehyde,diisopropanolamine,diethylphos

6、phitebytwostepreaction.Thebestreactionconditionsof5-methy一3一(2一hydroxyisopropy1)一1,3-oxazole(MHPZ)wereobtainedbythesinglefactorexperiment:thereactiontimeis4h,thereactiontemperatureis60℃,themoleratioofparaformaldehydeanddiisopropanolamineis1.2:1.0.thedistillation

7、pressureis18kPa.ThebestreactionconditionsofHPAPEwerefoundbytheorthogonalexperiment:thetemperatureis50℃.thetimeis5.0h,themoleratioofMHPZanddimethylphosphiteis1.0:1.1,themassfractionofcatalyststrongacidcationexchangeresininthereactantis0.3%.Theflameretardancyandth

8、etherma1degradationbehaviorofHPAPEflameretardantpolyurethane(PUR)werestudiedbythelimitingoxygenindex(LOI),UL94verticalflametestandthethermogravimetricanalysis.Theresu

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