焦磷酸酯及磷—氮型阻燃剂的合成

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1、硕士学位论文焦磷酸酯及磷一氮型阻燃剂的合成SynthesisofPyrophosphateandPhosphorus—nitrogen—basedFlameRetardants学号：2幽王塑完成日期：至Q!垒生墨旦昼旦大连理工大学DalianUniversityofTechnology大连理工大学学位论文独创性声明1Ⅲ帅删砌帅咖删㈣肿帅Y2590518作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外，本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申请学位或其他用途使用过的成果。与我

2、一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。学位论文题目：筮盛酸醴及盛二氢型堕憋刻鲍佥盛作者签名：么煎日期：型蛙年j一月j丛日大连理工大学硕士学位论文摘要新戊二醇焦磷酸酯和新戊二醇二硫代焦磷酸酯是两种经典的焦磷酸酯类阻燃剂，广泛应用于粘胶纤维的阻燃改性，属添加共混型阻燃剂。两者在工业上主要采用两步法合成，是以新戊二醇和三氯氧磷或三氯硫磷为原料得到中间体，再与水缩合得到目标产物。但工艺中的中间体需要繁琐的分离提纯步骤，加大了生产成本。本文对该类阻燃剂的工艺路线进行改进，设计无需分离中间体的一锅两段升温法合

3、成工艺，并优化溶剂、催化剂、缚酸剂等条件，选择甲苯作溶剂，对二甲氨基吡啶作催化剂，三乙胺作缚酸剂，总收率分别为84．1％和83．2％。同时设计了溶剂与缚酸剂的回收蒸馏装置，甲苯和三乙胺的回收率达80％，显著降低工艺成本。有机磷．氮型阻燃剂由于同时包含磷、氮两种元素，其阻燃效果要明显优于只含磷的化合物，因此日渐成为阻燃剂的研究热点，其中该类阻燃剂中的氮元素主要来自于反应物中的胺、二胺等。本文在制得的新戊二醇焦磷酸酯基础上，以其为原料，分别与乙二胺、1，2一丙二胺，1，3一丙二胺反应，制备了三种新戊二醇系列磷．氮型阻燃剂，收率分别为85．6％，81．7％，82．3％。季戊四

4、醇双磷酸酯双酰氯的分子结构中含有对称的磷酰氯基团，属于双官能团反应型阻燃剂，可与含有氨基、亚胺基、羟基等结构的化合物发生反应，来制备更为复杂的阻燃剂品种。本文以季戊四醇和三氯氧磷为原料，在最佳物料比1：5的条件下，采用梯度升温法高收率合成了季戊四醇双磷酸酯双酰氯，收率80．6％。同时针对磷．氮型阻燃剂研究热点，以季戊四醇双磷酸酯双酰氯为原料，分别与苯胺、对甲苯胺、哌啶反应，在磷类阻燃剂中引入氮元素，制备了三种季戊四醇系列磷．氮型阻燃剂，收率分别为75．3％，7】．6％，82．6％。关键词：三氯氧磷：焦磷酸酯；磷．氮型阻燃剂：1，2丙二胺：对甲苯胺焦磷酸酯及磷．氮型阻燃剂

5、的合成SynthesisofPyrophosphateandPhosphorus--nitrogen——basedFlameRetardantsAbstractPyrophosphateanddithiopyrophosphatearetwokindsofclassicflameretardants，whicharewidelyusedinviscosefiberswiththemethodofaddblending．Inindustrialproduction，theyaresynthesizedbytwosteps．Neopentylglycolasthestart

6、ingmaterialreactedwiththiophosphorylchlorideorphosphorusoxychloridetogettheintermediate，thentheintermediatewasreactedwithwatertopreparetargetproducts．However，theprocessrequirestediousstepstoseparateandpuretheintermediate，whichlargelyincreasestheproductioncost．Inthispaper，theindustrialsyn

7、theticrouteofthiskindofflameretardantwasimproved，designingone-potprocesswithoutseparationtheintermediates．Meanwhile，thepaperoptimizedthereactionconditions，suchassolvent，catalyst，acidbindingagentandchosetolueneassolvent，4-dimethylaminopyridineascatalystandtriethylamineasac