一种含氮磷蒙脱土阻燃剂的合成及表征.pdf

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1、塑料助剂2013年第5期(总第101期)一种含氮磷蒙脱土阻燃剂的合成及表征郑方李化超郗海龙徐静(1．山东农业大学化学与材料科学学院，泰安，271018；2．山东企鹅塑胶集团有限公司，济宁，272015)摘要采用二氯化磷酸苯酯，2一溴乙胺氢溴酸盐，十二烷基二甲基叔胺等为原料合成含有氮磷元素的双长链烷烃季铵盐，并用其对蒙脱土进行有机化插层改性，并通过红外光谱(FT—IR)、x射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)以及沉降实验等表征手段对含氮磷蒙脱土阻燃剂进行研究，最后将改性后的有机蒙脱土(OMMT)与聚碳酸亚丙酯(PPC)复合，研究其热性能与应用前景。关键词蒙脱土氮磷阻燃剂插层纳米复合材料do

2、i：10．3969／j．issn．1672—6294．2013．05．005PreparationandCharacterizationofMontmorilloniteFlameRetardantContainingNitrogenandPhosphorusZhengFangLiHuachaoXiHailong(1．SchoolofchemicedandMaterialScience，ShandongAgricultureUniversity，Taian，271018；2．ShangdongQieGroupCo．，Ltd，Jinging，272015)Abstract：TheNa—MMT

3、wasmodifiedbyorganicintercaltedwithlongchainalkanescontainingnitrogenandphosphorus，whichwassynthesizedwithphenyldichlorophosphate，2一bromoethylaminehydrobromideandN，N—dimethyldodecylamine．TheflameretardantwascharacterizedbyFT-IRspectra，XRDandTGA．Besidestheflameretardantefficiencynan0composite，which

4、preparedbycompoundedorganicmontmorillonite(OMMT)andpolypropyleneCarbonate(PPC)，wasevaluted．Keywords：montmorillonite；nitrogen-phosphorusflameretardant；intercalation；nanocomposites近年来，聚合物／层状硅酸盐纳米复合材料以效果明显，使其成为阻燃体系的研究热点其优越的力学性能、气密性、抗溶剂性、热稳定性之一[一。和阻燃性能等引起广泛关注与研究_】J。而阻燃本实验将采用二氯化磷酸苯酯，2一溴乙胺氢技术与聚合物／层状硅酸盐纳

5、米复合技术相结合，溴酸盐，十二烷基二甲基叔胺等为原料合成双长链以相对较少的阻燃剂添加量，形成纳米复合协同烷烃季铵盐，并用其对蒙脱土进行有机化插层改高效阻燃体系，能有效提高阻燃性能，达到相关的性，并对其进行通过红外光谱(FT—IR)、x射线衍射阻燃标准，并能保持或提高材料的其他性能，从而光谱(XRD)、热重分析(TGA)以及沉降实验等表征达到使用要求。蒙脱土作为层状硅酸盐的一种，手段对含氮磷蒙脱土阻燃剂进行研究，最后将有机改性后的有机蒙脱土与磷系等阻燃剂的协效阻燃蒙脱土与聚碳酸亚丙酯(PPC)复合，研究其热性能与应用前景。收稿日期：2013—08—121实验方法第5期郑方，等．一种含氮磷蒙脱

6、土阻燃剂的合成及表征231．1主要原料如图1所示，实验合成分两步。第一步为合成2一溴乙胺磷酸苯酯：称取2～溴乙胺氢溴酸盐，纯度>98％，阿拉丁化5．0g的2一溴乙胺氢溴酸盐，慢慢滴加5．2g三乙学试剂有限公司；三乙胺，分析纯，天津市巴斯夫胺，搅拌使其分散；然后称取2．7g的二氯化磷酸化工有限公司；二氯化磷酸苯酯，纯度98％，阿拉苯酯，滴加适量已腈溶解；将二氯化磷酸苯酯混合丁化学试剂有限公司；十二烷基二甲基叔胺，纯溶液搅拌下滴加到2一溴乙胺氢溴酸盐分散液度i>97％，百灵威科技有限公司；钠基蒙脱土(Na—中，之后在40℃下恒温搅拌6h。待反应完成后，MMT)，型号PGW，纯度>98％，美国N

7、anocor公抽滤，用无水乙醇洗涤多次，然后在70℃下放置司；PPC，平均相对分子质量240000，河南天冠企12h烘干后，研磨成粉末状，称量产率约55％。业集团有限公司。第二步为合成氮磷长链烷苯基N，N一双乙基1．2主要实验仪器一磷酰二胺：称取3．0g合成的2一溴乙胺磷酸苯厂Nicolet一380型傅立叶变换红外光谱仪，美国酯溶于已腈，搅拌滴加3．2g十二烷基二甲基叔胺o6●Nicolet公司；D8Advance型x射