蒙脱土的高温相变及微观结构表征.pdf

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1、第33卷第1期河南科技大学学报：自然科学版Vo1．33NO．12012年2月JournalofHenanUniversityofScienceandTechnology：NaturalScienceFeb．2012文章编号：1672—6871(2012)01—0001—04蒙脱土的高温相变及微观结构表征翟传鑫，李炎，马向东，魏世忠，徐流杰(河南科技大学a．材料科学与工程学院；b．河南省耐磨材料工程技术研究中心，河南洛阳471003)摘要：用X射线衍射仪和扫描电子显微镜，对阳离子交换容量为0．90mmol／g，粒径≤74t

2、zm，纯度为80％～90％的钙基蒙脱土粉体，在不同温度下的焙烧产物进行了物相分析和结构表征。结果表明：钙基蒙脱土经过800oC焙烧后，蒙脱土的衍射峰消失，出现非晶质相，粉体颗粒边缘有部分熔融迹象；经1000℃焙烧后，出现镁铝硅酸盐相，蒙脱土粉体颗粒边缘熔化，相互黏结成块，但是非常疏松；经1200℃焙烧后，镁铝硅酸盐发生分解，生成堇青石和少量方石英，蒙脱土颗粒熔融、再结晶成块，致密度较高，但是表面有气孔。关键词：蒙脱土；高温相变；微结构；物相分析中图分类号：P578．94文献标志码：A0前言蒙脱土或称膨润土，是以蒙脱石为主

3、要成分的硅酸盐类黏土矿物，通常为白色。但是，由于蒙脱土中所含杂质成分不同，如石英、云母、沸石、黄铁矿等，也可表现为浅灰色、乳酪色、浅红色、砖红色等。蒙脱石是典型的2：1型结构，单位晶胞由两个硅氧四面体中间夹一个铝(或镁)氧八面体构成，硅氧四面体和铝(或镁)氧八面体的对称性相似，并且大小基本相等，这两类四面体与八面体之间通过共用氧原子连接，晶胞平行叠置。这种结构比较松散，层间的结合力较弱，水分子或其他有机分子可以进入层间，导致蒙脱土有较大的吸水膨胀性、较高的分散性和较强的吸附性。晶格中的si“、A1¨也很容易被其他低价离子

4、(如Fe“、Fe¨、Mg等阳离子)置换，造成单位晶层带负电荷，为了维持电中性，晶层间常吸附有Mg“、Ca“、Na、K、H及Li等带等量电荷的阳离子。利用这些性质，蒙脱土常作为黏结剂、悬浮剂、增塑剂、稳定剂、净化脱色剂、催化剂以及作载体等，应用于建材、石油钻井、铸造冶金、纺织、造纸、食品加工以及环境保护等领域¨。蒙脱土的热稳定性及其热处理过程中所发生的相变，直接影响到蒙脱土在一些领域的应用。鉴于目前对蒙脱土的研究大都集中在改性工艺、改性后的结构和性能方面，而对蒙脱土本体在热过程中相变的研究报道很少，所以，本文对阳离子交换容

5、量为0．90mmol／g，粒径≤74m，纯度80％～90％的蒙脱土进行不同温度下的焙烧，研究焙烧产物的相结构以及微观形貌，探讨蒙脱土在热过程中的相变规律，为蒙脱土在高温条件下的应用提供理论依据和试验数据。1试验方法试验用材料为浙江产蒙脱土，阳离子交换容量为0．90mmol／g，粒径≤74[zm，蒙脱石质量分数>90％。首先，用STA909PC同步热分析仪对蒙脱土进行热重分析，根据热重分析结果，确定焙烧温度分别为800oC、1000℃和1200oC，升温速率均为10℃／min，在设定温度保温4h，然后随炉冷却，焙烧工艺如图

6、1所示。在800oC焙烧过程中，在150oC保温30min(见图1a)；1000℃焙烧过程中，在150℃和900℃分别保温30min(见图1b)；1200℃焙烧过程中，在150℃、900oC和1100oC分别保温30min(见图1c)。焙烧在高温管式电阻炉中进行。基金项目：河南省重点科技攻关项目(092102210011)；河南省教育厅自然科学研究计划项目(2010A430005)作者简介：翟传鑫(1983一)，男，河南濮阳人，硕士生；李炎(1954一)，女，河南舞阳人，教授，博士，研究方向为材料宏观特性与微观结构表征．

7、收稿日期：2011—07—0l·2·河南科技大学学报：自然科学版对经过不同温度焙烧的蒙脱土，用BRUX—D8型x射线衍射仪进行物相分析，用JSM一5610LV型扫描电子显微镜进行微观形貌分析。2试验结果与讨论籍曼2．1蒙脱土的热重分析图2所示为蒙脱土的热重曲线。从图2中可知：热分解过程大致可以分为3个阶段：25～100℃，100～700℃，700～800℃。第1个阶段是蒙脱土表面的物理吸附水和片层问时间，s吸附水发生脱附，此阶段失重速度快而且量较图1焙烧温度制度大，说明蒙脱土含有大量的表面物理吸附水和层间吸附水；第2阶段

8、是蒙脱土片层间与离子结合较强的结合水的脱附过程，在此过程失重速度非常缓慢并且失重量不大，说明蒙脱土片层间与离子结合较强的少量结合水是随着温度的升高而逐渐脱附的；第3阶段是蒙脱土结构水的脱附阶段，蒙脱土结晶结构中的两个一OH以1个水分子(H，O)的形态释放出来，这一过程又叫脱羟，脱羟温度反映了蒙脱土热稳定性的大小，是评