三聚氰胺阻燃硬泡聚醚的合成研究

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1、三聚氰胺阻燃硬泡聚醚的合成研究关淞云中国石油化工股份有限公司天津分公司研究院天津300271摘要：合成了三聚氰胺硬泡聚醚，讨论分析了复配起始剂对聚醚的影响，并且考察了三聚氰胺聚醚的泡沫性能。结果表明：在填加相同的阻燃剂的条件下,三聚氰胺聚醚与聚醚4110相比，泡沫氧指数大约增加2%左右；而在泡沫氧指数相同的情况下，使用三聚氰胺聚醚大约可少加10〜15份的阻燃剂。关键词：三聚氰胺树脂；聚醚；阻燃；氧指数StudyonTheSynthesisOfFlame-RetardantMelaminePolye

2、therforRigidFoamGuanSongyun（TheResearchInstituteofSINOPECCo.Ltd,TianjinBranch,300271,China）Abstract：Melaminepolyetherforrigidfoamwassynthesized，theeffectsofthecompoundofpolyetherinitiatorwerediscussed，andthepropertiesofmelaminepolyetherwasstudied.Ther

3、esultsindicatedthatcomparedtothepolyether4110,theoxygenindexofrigidfoambyusingmelamineincreasedabout2%inthesameflameretardant；whileinthesameoxygenindex,theuseofmelaminepolyethercanaddlessflameretardantpolyetherabout10〜15%.Keywords：melamineresin；polyet

4、her；flame-retardant;oxygenindex近年来，各种火灾事故的频发给人民群众的生命和财产带来巨大的损失，国家公安部消防局于2009年颁布了46号文件，并且乂进行了反复的修改来规范建筑材料的安全防火等级［1］,可见国家对建筑外保温材料的防火性能己是高度重视，“阻燃”已经成为未来几年的热门话题，市场对阻燃硬质聚氨酯泡沬及其上游原料的需求也越来越迫切。三聚氰胺甲醛树脂（MF）是三聚铽胺与甲醛羟甲基化反应所得到的聚合物（又称三聚氰胺树脂、密胺树脂）［2-4】。它具有优良的耐水、耐热、

5、耐老化、耐化学品腐蚀、阻燃和绝缘性能［5】。如果用三聚氰胺树脂作为起始剂合成硬沲聚醚，那么这种聚醚便具备了阻燃的结构，聚氨酯硬质泡沫也就具备了阻燃的特性，达到了从聚氨酯泡沫的源头就开始阻燃的目的。因此，本研究用三聚氰胺树脂作为起始剂合成了硬泡聚醚，讨论分析了复配起始剂对硬泡聚醚的影响，并且考察了三聚氰胺聚醚的泡沫性能。1实验部分1.1主要原料及仪器三聚氰胺树脂：自制；甘油：工业级，天津石化公司；蔗糖：食品级，新疆屯河糖业有限公司；三乙醇胺：分析纯，天津市光复精细化工研宄所；环氧丙烷：工业级，大沽化

6、公司；2.5L不锈钢高压反应釜：北京天博亚科贸有限公司；胺催化剂PC-8:工业级，气体公司；硅油表面活性剂：工业级，气体公司异氰酸酯MDI:烟台万华聚氨酯股份有限公司；发泡剂141b:山东烟台中瑞化工有限公司；阻燃剂：TCPP,浙江万盛化工有限公司氧指数测定仪：南京市江宁区分析仪器厂傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）:NicoletIS10（型号），尼高力。1.2三聚氰胺聚醚的合成将三聚氰胺树脂加入2.5L不锈钢反放釜中，另加入其他小分子醇或胺作为复配起始剂，再加入硬泡聚醚用催化剂。氮气置换，升温至

7、60-75°C,缓慢投入计量的部分环氧丙烷，投完待压力平稳后，升温至100-105°C,真空脱水；之后控温100-110°C,投入剩余的环氧丙烷直到反应完全。1.3泡沫的制备泡沫采用手工发泡工艺制备。在塑料烧杯中称取聚醚，加入准确计量的匀泡剂、水、催化剂、发泡剂后混合均匀，再倒入计量的异氰酸酯，高速搅拌8-lOs,导入20cm×20cm×20cm模具中，观察其乳白吋间、拉丝吋间、凝胶时间；熟化一定时间后，测试泡沫的密度、压缩强度、氧指数等指标，评价泡沫性能。1.3分析方法羟

8、值按照GB/T12008.3-2009聚醚多元醇的羟值测定方法测定；粘度按照GB/T12008.7-2010聚醚多元醇的粘度测定方法测定；泡沫表观密度测试采用国家标准：GB/76343-1995泡沫塑料和橡胶表观密度的测定；泡沫压缩性能测试采用国家标准：GB/T8813-2008硬质泡沫塑料压缩性能的测定；泡沫的临界氧指数（DOI）按GB2406-1993测定。2结果与讨论2.1三聚氰胺树脂的红外图谱本实验自制的三聚氰胺树脂样品（该三聚氰胺树脂由三聚氰胺和甲醛反应得到）经过冷冻干燥