笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备与表征.pdf

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1、34第2Ol442年卷9，第月9期工程塑料应用Vo1．42．NO9．．ENGINEERINGPLASTICSAPPLICAT10NSep．2014doi：10．39690．issn．1001-3539．2014．09．008笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备与表征孔国强，李莹，孙晓冬，尹磊，魏化震，李居影，安振河，毕卫东(中国兵器工业集团第五三研究所，济南250031)o．．摘要：以3一(2，3一环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH一560)为单体，在异丙醇为溶剂、四甲基氢氧化铵(TMAH)为催化剂的体系中一步水

2、解缩合制备出笼型缩水甘油基倍半硅氧烷(G-POSS)。采用傅立叶变换红外光谱、核磁共振波谱及基质辅助激光解吸飞行时间质谱等手段对产物进行了分析和表征。结果表明，成功地合成了高纯度的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷(Tl0)。关键词：笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷；一步水解缩合；分析中图分类号：TQ264．1文献标识码：A文章编号：1001．3539(2014)09．0034．03＼oR一●O，一．．RSynthesisandCharacterizationofCageDecaglycidylPolyhedralOli

3、gomericSisesquiORxanesKongGuoqiang，LiYing，SunXiaodong，YinLei，WeiHuazhen，LiJuying，AnZhenhe，BiWeidong／。＼(Institute53ofCNGC，Jinan250031，China)Abstract：Cageglydidylpolyhedraloligomericsilsesquioxanes(G-POSS)waspreparedbyone—stephydrolyticcondensationfrom3-(2，3

4、-epoxypropoxy)propytrimethoxysilane(KH一560)inthesystemofisopropylalcoholandtetramethylammoniumhydroxidefTMAH)．GPOSSwascharacterizedusingFTIR．。H—NMRandMALDI-TOF—MS．Theresultsshowthathighlypurifiedcagedecaglycidylpolyhedraloligomericsilsesquioxanesissuccessf

5、ullyprepared．Keywordsicageglycidylpolyhedraloligomericsi1sesquioxanes；one—stephydrolyticcondensation；analysis多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)作为近些年发和自身反应，又可以和其它单体共聚，而惰性基团则展起来的新型的三维有机一无机杂化材料，其结构提高了POSS和聚合物、生物材料等体系的相容性。简式为(RSiO)分子中R基团可以为H原子、烷POSS作为一类分子水平上的纳米有机无机杂基、芳基或其它有机基团，

6、n=6，8，l0，12等(对应笼化材料，其核心是硅氧组成笼型骨架结构，结构比较形结构可以简记为T6，T8，T10，T12)，主要有无规、稳定，耐热性好。这种杂化材料不仅可以对常规树笼型、梯型、半笼型等结构，典型结构如图1所示。脂进行共聚或者改性，形成一种具有较高耐热性的杂化树脂Ⅲ，而且还可改善树脂体系的力学性能I2]以及介电性能，大大拓宽了高分子材料的应用范围，因而近年来成为国内外学者的研究热点。目前，笼型缩水甘油基倍半硅氧烷(G—POSS)的合成在国内外已有报道[5]，但合成工艺较为复杂，且产物多为倍半硅

7、氧烷的混合物。笔者在前人R／研究的基础上，进一步优化合成工艺，以期得到选择性好、产物纯度高、周期短、工艺简单的制备方法。图1笼T8和T10的结构不意j1实验部分POSS是由Si—o—Si键组成多面体的内部无1．1原材料机骨架，外部连接有机基团(R)的三维纳米结构。3．(2，3．环氧丙氧)丙基j甲氧基硅烷(KH一无机骨架赋予了材料良好的热性能和力学性能，而560)：化学纯，南京曙光化工集团有限公司；且南于无机骨架内部形成了一个较大的空腔，使得联系人：李莹，研究员，主要从事特种功能复合材料的制备与应POSS具有

8、优异的介电性能；R基团可以分为活性用研究有机基【才J和惰性有机基团，活性基团既可以进一步收稿日期：20l4—07．04孔国强，等：笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备与表征35四甲基氢氧化铵(TMAH)：分析纯，江苏如东2b中都有908cm处对应的环氧基团的特征吸收振丰奕洋化T有限公司；峰p]。由此可见，在反应过程中环氧基团没有开环；异丙醇：分析纯，天津富宇精细化工有限公司；2936，2870cm-处为脂肪链CH，的