八(乙酰苯基)笼形倍半硅氧烷的合成及表征

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1、Vo1．25．No．11第25卷第11期精细化工FINECHEMICALSNOV．20082008年11月八(乙酰苯基)笼形倍半硅氧烷的合成及表征孟二辉，田春蓉，黄奕刚一，王建华，(1．西南科技大学材料学院，四川绵阳621010；2．中国工程物理研究院化工材料研究所，四川绵阳621900)摘要：1．2A苯基多面低聚倍半硅氧烷(OPS)为底物，无水三氯化铝为催化剂，经傅一克酰基化反应合成了笼形八(乙酰苯基)倍半硅氧烷(OAcPS)。用红外光谱、H、”C29Si核磁共振、元素分析、热分析等手段，对其结构和性质进行了表征。研究并讨论了溶剂用量和投料比对反应收率的影响。较佳的合成条件为：二氯甲烷用量1

2、40mL，n(acetylchloride)：n(OPS)=10：1，n(AIC13)：n(ops)=2．5：1，在0℃反应6h，产率达70％。关键词：有机无机杂化；八(乙酰苯基)倍半硅氧烷；傅一克酰基化反应；功能材料中图分类号：TQ264．17文献标识码：A文章编号：1003—5214(2008)11—1049—05SynthesisandCharacterizationofOcta(acetylpheny1)PolyhedralSilsesquioxaneMENGEr．hui。TIANChun．rong，HUANGYi—gang，，WANGJian-hua，(1．DepartmentofM

3、aterialsScienceandEngineering，SouthwestUniversityofScienceandTechnology，Mianyang621010，Sichuan，China；2．InstituteofChemicalMaterials，ChinaAcademyofEngineeringPhysics，Mianyang621900，Sichuan，China)Abstract：InthepresenceofA1C13catalyst，octa(acetylpheny1)polyhedralsilsequioxane(OAcPS)wassynthesizedbyFrie

4、del—Craftsacylationusingpolyhedraloctaphenylsilsesquioxane(OPS)asstartingmateria1．StructureandpropertiesofOAcPSarecharacterizedbymeansofFTIR，NMR，elementalryanalysisandthermalanalysis．Theoptimalreactionconditionswere：n(acetylchloride)：n(OPS)=10：1，n(A1C13)：n(OPS)=2．5：1，CH2C12140mL，reactiontemperatare0

5、℃andreactiontime6h．Theyieldwas70％．Keywords：organic—inorganichybrid；octa(acetylpheny1)polyhedralsilsequioxane(OAcPS)；Friedel—Craftsacylation；functionalmaterialsFoundationitem：GrantedbyscienceandtechnologydevelopmentfundationofChinaAcademyofEngineeringPhysics(No．2007A03003)笼形倍半硅氧烷(POSS)是美国HybridPlasti

6、cs构体系，具有高熔点、低密度、介电性能好等特点，对公司面向全世界开发的、用于高分子塑料换代产品开发真正意义上分子水平级分散的纳米复合材料，的新型纳米增强剂J，用POSS改性的聚合物材具有独特意义。料，兼具有机高分子材料的韧性、良好加工性、较低近年来，世界各国对POSS纳米材料的研成本，和无机材料的高强度、耐高温等特点，可赋予究L3-sj日益增多，但国内仅有少数几个单位开展了单一材料多种不同的优异性能，是目前材料科学研POSS纳米体系的研究工作。在聚合物材料中得到究的活跃领域之一。POSS是由si一0一Si组成的广泛应用的前提是POSS须有环氧基、异氰酸酯基、内部无机骨架，外部连接有机基团的纳

7、米级三维结氨基或羟基等活性官能团，这是制备相应纳米结构收稿日期：2008—05—06；定用日期：2008—07—16基金项目：中国工程物理研究院科学技术发展基金重点课题(项目号：2007A03003)作者简介：孟二辉(1981一)，男，硕士研究生，师从田春蓉副研究员，主要从事硅倍半氧烷的合成与应用研究，电话：13795761800，Email：meh2006@163．COll。_第11期孟二辉，等