不同官能团笼型倍半硅氧烷的合成与表征

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1、不同官能团笼型倍半硅氧烷的合成与表征摘要：本文主要通过水解缩合法制备八乙烯基笼型倍半硅氧烷（OVPOSS）、八苯基笼型倍半硅氧烷（OPPOSS）、八氨基笼型倍半硅氧烷（OAPOSS），并采用FT-IR、XRD、核磁、扫描电子显微镜（SEM）和TGA等测试手段对其结构进行表征。XRD结果表明，所得到的POSS都具有结晶性。SEM研究进一步证明POSS的结晶性，并且OVPOSS可以结晶形成边长几微米到几十微米的立方体。TGA结果表明三种POSS都具有较高的热稳定性，OVPOSS、OPPOSS、OAPOSS的初始分解温度各为220℃、450℃、420℃左右。表明苯环的引入有助于提

2、高POSS的热稳定性，OPPOSS的热稳定性由于其他两种官能团的POSS.关键词：POSS，水解，缩合，热性能中图分类号：TQ264.1文献标志码：A文章编号：SynthesisandcharacterizationofpolyhedraloligomericsilsesquioxaneswithdifferentfunctionalgroupsAbstract:Threepolyhedraloligomericsilsesquioxanes（POSS）withdifferentfunctionalgroups,includingvinylgroups(OVPOSS),ph

3、enylgroups(OPPOSS),aminogroups(OAPOSS),werepreparedbyhydrolysiscondensationmethods.ThestructuresandthepropertiesoftheresultingcompoundswerecharacterizedbyFT-IR、XRD、NMR、SEMandTGA.TheXRDresultsindicatedthatthePOSScompoundshadcrystallinestructures.SEMobservationfurtherdirectlyrevealedthecryst

4、allinestructuresandOVPOSScouldformcubiccrystalsonascalefromseveralmicrometerstodozens of micrometers.TGAresultsrevealedthatallthethreeexhibitedhighthermostability.TheinitialtemperaturesofthethermaldecompositionforOVPOSS,OPPOSSandOAPOSSare220℃,450℃and420℃,respectively.Thisindicatesthatpheny

5、lgroupsplayanimportantpartinthethermostabilityofPOSSandthethermostabilityofOPPOSSissuperiortotheothertwoPOSScompounds.Keywords:POSS;hydrolysis;condensation;thermostability收稿日期：基金项目：陕西省自然科学基础研究计划资助项目（2016JQ5036）通讯联系人：周宏伟，讲师，智能高分子，E-mail：xatuzhou@163.com多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)[1]是一种典型的有机-无机杂化化合物，具有

6、纳米级分子尺寸，呈笼形。其内核为Si-O-Si键组成的无机框架，外部是有机取代基。这种特殊的结构特点使得POSS具有独特的物理和化学性质。主要应用在航天航空材料、多孔材料、聚合物改性及功能材料设计等方面[2-5]。根据结构，POSS合成方法主要包括直接水解缩合法、顶点-盖帽法、官能团衍生法、侧基转化法、硅氢化反应和笼型倍半硅氧烷的结构重排等，其中直接水解缩合法是一种合成多官能团POSS的最为便捷的方法[6,7]。本文主要用水解缩合法分别制备八乙烯基笼型倍半硅氧烷（OVPOSS）、八苯基笼型倍半硅氧烷（OPPOSS）和八氨基笼型倍半硅氧烷（OAPOSS），其结构如图1所示。图

7、1POSS的化学结构。Fig.1ChemicalstructuresofPOSScompounds.1.实验材料及表征1.1实验原料乙烯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷购自淮安和元化工有限公司。乙酸乙酯、无水甲醇、无水甲苯、四氢呋喃（THF）购自天津市富宇精细化工有限公司。盐酸（37%）购自西安三浦化学试剂有限公司。实验所用去离子水全部自制。1.2测试表征红外光谱（FT-IR）。美国ThermoNicolet制造的Nexus型红外分光光度计，KBr压片，扫描范围400-4000cm-1；X射