禾草灵合成新工艺.pdf

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1、第40卷第3期当代化工Vo1．40．NO．32011年3月ContemporaryChemicalIndustryMarch，201I禾草灵合成新工艺李文箐，李文滟(禾友农药有限责任公司，黑龙江鹤岗154101)摘要：禾草灵是一种高效、安全的化学除草剂。禾草灵老工艺的各步反应没有中控手段和分离措施，只能生产质量分数为50％～60％的禾草灵二甲苯溶液，产品收率36％，杂质含量高夕观呈焦油状。新工艺增加了中控监测和分离措施，并采用硫酸二甲酯甲基化工艺替代甲醇酯化，W(禾草灵原药)I>95％，W(水)≤1％，(禾草灵酸)≤2％，W(其他杂质)≤2％，

2、产品收率达到60％。关键词：禾草灵；除草剂；合成新工艺中图分类号：TQ314．255文献标识码：A文章编号：1671—0460(2011)03—0317—02ANewSynthesisProcessofDiclofopLIWen—qing,LIWen-yan(HeYoupesticideCo．，Ltd．，HeilongjiangHegang154101，China)Abstract：Diclofop—methylisaneficient，safechemicalherbicide．Therearenotcontrolmeansandsepara

3、tionmeasuresforeachstepsinolddiclofopsynthesisprocess，SOtheprocesscanonlyproduce50％~60％(massfraction)diclofopxylenesolution，theproductyieldcanonlyreach36％，impuritycontentisalsohigh．Thenewprocessaddedcontrolmeansandseparationmeasures，anddimethylsulfatemethylationwasusedtorepl

4、acemethanolesterificationprocess．Theresultsshowthat(diclofopTC)≥95％，W(water)≤1％，diclofopacid~<2％，otherimpurities~<2％，yieldcanreach60％．Keywords：Diclofop；Herbicide；Newsynthesistechnology禾草灵是西德赫斯特公司20世纪70年代研制熔点：39～41℃、沸点：175～176℃f0．1mbar)、成功的芳氧羧酸类除草剂。主要用于小麦、大豆等密度：1．30g／cm(40oCo

5、20oC在各种不同溶剂田间除草，对防除恶性杂草野燕麦有特效。国内外需中的溶解度(g／100mL)分别为：水：0．0003、乙醇：11、求量很大。由于当时生产工艺较落后，产品质量差、乙醚：228、二甲苯：253、丙酮：249，对人畜毒性较低。收率低、远远达不到国际标准。限制了该产品的发禾草灵是选择性叶面处理剂，可被植物根、茎、展。禾友农药有限责任公司通过实验研究，吸取先叶吸收，只能局部内吸，体内传导性差。其主要作用进的技术，最终优选出一条最佳的工艺路线，新工部位在分生组织，药剂在生长点越多，防治效果越高。艺提高了产品质量、将产品的各项指标均达到甚

6、至主要用于麦类、大豆、花生、油菜等作物田防治禾本超过国际先进水平，达到了出口标准。并经小试、科杂草，对野燕麦，稗草，蟋蟀草，牛毛草，看麦粮，中试扩大到大规模工业化生产。宿根高梁，马唐和狗尾巴草等均有效果。1禾草灵的性质2禾草灵合成工艺中文通用名称：禾草灵，其它名称：伊洛克桑禾草灵合成工艺路线见图1。氯丙酸禾草除、苯氧醚。禾草灵结构式如下：ClC化学名称：2一[4一(2、4一二氯苯氧基)苯氧基】丙酸甲酯，分子式：C。HOC1，分子质量：341．2，图1禾草灵合成工艺路线简图纯品为无色无味的白色结晶体，工业品为褐色固体。Fig．1Synthesis

7、routediagramofdiclofop收稿日期：2010—12—27作者简介：李文箐，女，工程师，黑龙江鹤岗人，毕业于哈尔滨市化工医药职工大学化工工艺专业，从事农药技术管理与新产品开发工作。E-mail：1wq966@I26．com。化工2011年3月3禾草灵工艺探讨5h，比原工艺缩短1／3时间，大大提高了生产效率，降低了成本。3．1禾草灵新老工艺简介(4)新工艺水解产物苯氧基苯酚中杂质含量比(1)禾草灵原工艺是从除草醚出发经还原、成原工艺杂质含量降低40％一50％。盐、重氮化、水解、综合、酸化、甲醇酯化，而制(5)原禾草灵合成工艺是由缩

8、合、酸化、甲醇得禾草灵粗品，中间无任何中控手段和分离措施，酯化，在一个反应釜中进行，无中控手段和分离措经脱溶而直接配制乳油，产品杂质多、外观及流动施，