GBT5009.142-2003-植物性食品中毗氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定.pdf

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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GBJT5009.142-2003代替GB/T17328-1998植物性食品中毗氟禾草灵、精毗氟禾草灵残留量的测定Determinationoffluazifop-butylanditsacidresiduesinvegetablefood2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T5009.142-2003前言本标准代替GB/T17328-1998《食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定》。本标准与GB/T17

2、328-1998相比主要修改如下:一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中毗氟禾草灵、精毗氟禾草灵残留量的测定》;—增加了引言;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:哈尔滨医科大学。本标准主要起草人:崔鸿斌、赵秀娟、陈炳卿、孙志涌、吴坤，原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.142-2003引言毗氟禾草灵(稳杀得)、精毗氟禾草灵(精稳杀得)是高效低毒的

3、化学除草剂，应用于甜菜田、大豆田的田间除草，我国规定了甜菜、大豆中毗氟禾草灵、精毗氟禾草灵最大残留量均为。，smg/kg。本标准是与之配套的测定方法。由于毗氟禾草灵和精毗氟禾草灵施用后在环境或植物体内会降解为毗氟禾草灵酸，所以本标准亦规定了毗氟禾草灵酸的测定方法GB/T5009.142-2003植物性食品中毗氟禾草灵、精毗氟禾草灵残留且的测定范围本标准规定了植物性食品中毗氟禾草灵和精毗氟禾草灵残留量的测定方法。本标准适用于甜菜田、大豆田一次喷洒化学除草剂毗氟禾草灵和精毗氟禾草灵收获后的甜菜、大豆。本标准也适用于毗

4、氛禾草灵酸的测定。本方法检出限为0.001ng,线性范围:1.0X10-"g^-4.0X10-'0g,2原理试样经提取、净化、再进行澳化和衍生化后，以带“Ni电子捕获检测器的气相色谱仪定量测定。3试荆3.1甲醇:重燕精制。3.2乙睛。3.3石油醚:重燕精制(60r^V900C),34丙酮:重燕精制.3.550gJL五氟节基澳。36无水硫酸钠:分析纯。3.720g/L硫酸钠溶液。3.8液澳。3.920gJL碳酸钠。3.10大豆油。3”氟罗里硅土.3.12毗氟禾草灵标准溶液:精密称取100.0mg毗氮禾草灵(flua

5、zifopbutyl)精制品，加石油醚溶解，移人100mL容量瓶中，加石油醚至刻度，混匀。此溶液每毫升相当毗氟禾草灵1mg,3.13毗氟禾草灵使用液:吸取毗氟禾草灵标准溶液1.0mL,置于1000mL容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0teg毗氟禾草灵。3.14精毗氟禾草灵标准溶液:精密称取100.0mg精毗氟禾草灵精制品，加石油醚溶解，移人100mL容量瓶中，加石油醚至刻度，混匀。此溶液每毫升相当精毗氟禾草灵(fluazifop-p-butyl)lmg,3.15精毗氟禾草灵使用液:吸取精毗氟禾

6、草灵标准溶液1.0mL，置于1000mL容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0kg精毗氟禾草灵。4仪器4.1气相色谱仪(电子捕获检测器)。4.2旋转蒸发器。43组织捣碎机。4.4恒温水浴。217GB/T5009.142-2003通只…︸玻璃层析柱。月冉，05pL微量进样器。J1了，电动振荡器。5分析步霖51毗报禾草灵的前处理澳化衍生、净化5.1.1甜菜试样的处理称取20g甜菜试样放入匀浆器内，加人200mL甲醇制成匀浆后，放人三角瓶内密闭过夜，过滤，收集滤液。5.12大豆试样的处理粉碎大豆过40目

7、筛，称取10g加水20mL，乙腊80mL，用电动振荡器萃取30min后，过滤，收集滤液。5.1.3提取、澳化衍生、净化取滤液于分液漏斗中，加150mL20g/L硫酸钠溶液,80mL石油醚萃取，分层后弃去水相，再以20g/L硫酸钠(NatS以)提取一次。有机相以无水硫酸钠脱水后.用旋转燕发器在40℃下浓缩近干。加人1mL20mg/mI大豆油丙酮溶液，使瓶内壁分布均匀，除去丙酮。加人。.4mL澳液后迅速密塞澳化，再挥干除去残余澳。加人20mL石油醚，洗涤除去残余澳，浓缩成残渣。以丙酮及石油醚洗净残渣并移入分液漏斗中，

8、再依次加150mL20g/L硫酸钠溶液,150mL20g/L碳酸钠溶液洗涤，弃去水相，有机相通过无水硫酸钠脱水后移人旋转蒸发器中，浓缩挥干石油醚。以30mL乙醚十石油醚(15+85)溶解残渣，通过氟罗里硅土(650℃活化3h,130℃过夜)柱，以120mL乙醚+石油醚(15+85)淋洗。收集淋洗液浓缩至干，以石油醚定容，待测定。52毗报禾草灵酸的前处理、提取、衍生化、净化