磷钼酸绿色催化合成香兰素缩1,2-丙二醇.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第l2期文章编号：1002—1124(2010)12—0059—04；l；：程圆磷钼酸绿色催化地合成香兰素缩1，2一丙二醇金烈，周统武(广东石油化工学院，广东茂名525000)摘要：在磷钼酸为催化剂的条件下用香兰素与1，2-丙二醇反应合成香兰素缩l，2一丙二醇，将香兰素缩1，2-丙二醇通过气相色谱和液相色谱进行分析。在整个实验操作过程中，讨论了原料的配比、反应时问、反应温度、催化剂用量的影响，以及催化剂回收重复利用和产物的纯度以及结构的情况分析。结果表明

2、：其较优反应条件为：n!『1．：1=1：1．3，催化剂用量为反应物总质量的0．3％，带水剂为15mL环己烷，回流反应2h，产率达94．87％以l。关键词：香兰素缩l，2～二醇；香兰素；1，2■孵；磷钨睃；绿色能化；合成中图分类号：rFQ655文献标识码：AEnzymaticsynthesisofvanillin1,2-propyleneflycolacetalbyphosphomo

3、ybdicacidJINLie，ZHOUFong-wu(GuangdongUniversityofPetroleumTech

4、nology．Maoming525000China)Abstract：Vanillin1，2-propy／eneglycolacetalwassynthesizdfromvanillinand1，2-propyleneglycolusingH3PO3；MoO3H2Oasthecatalyst．Factorsinfluencingtheyield，suchasthemolarratioofstartingmaterials，time，catalystspeciesandamount，anddifferent

5、waterentrainingagents，werestudiedandthebetterreactionconditionsweredetermined．Thefactorsinfluencingthesynthesiswerestudiedandtheoptimalreactionconditionsweref0undasfollows：amolarratioofcinamaldehyde／ethyleneglycol：1．0／1．3．acatalystdosageof0-3％．acyclohexan

6、eamountof15mLandareactiontin．mof4．5h．Theselectivitywasabove98％andtheproductyieldwas94．58％．Thestructureofvanillin1，2-propyleneglycolacetalwasidentifiedbymeansofIR，GC。Keywords：vanillin1，2．propyleneglycolacetal；vanillin；1，2-propyleneglycol；H3PO3；MoOs-xH20；gr

7、eencatalyze；synthesis香兰素用途十分广泛，如在食品、日化、烟草工酸并取得良好的效果。业中作为香原料、调味剂或定香剂；饲料的添加剂；本文以磷钼酸为催化剂，以香兰素和1，2一丙电镀行业的增亮剂；制药行业的中问体等。但是由二醇为原料，通过条件的优化，直接催化合成香兰于香兰素在湿空气中易氧化，光照易变质，且在目素缩1，2一丙二醇时具有较高的收率和较快反应速前国内外甲基香兰素过剩，价格相对乙基香兰素便率，且具有用量少、活性高、选择性强、无污染、无腐宜得多的情况下，增加甲基香兰素的稳定性，提高香蚀

8、、能循环使用等优点。实验表明，磷钼酸是一种理兰素的香味的持久性，走香兰素的下游产品显得尤想的绿色环保型催化剂f5,6]，具有较高的工业应用为重要。香兰素缩1，2一丙二醇不仅能克服香兰素易价值。氧化、易变质的特点，而且能够保持香味的持久性，且对人体无害。传统合成缩醛(酮)的方法是在HSO1实验部分催化下制得，但因副反应多、腐蚀性强、后处理复杂和污染严重等缺点，使其受到限制。为了克服以，卜缺1．1试剂和仪器点，研究者们不断尝试了一些绿色环保型固体酸如电子天平；2一WA型阿贝折光仪；FT—IR2100型杂多酸、

9、固体超强酸、分子筛、酸性树脂I等代替硫红外光潜仪；HHS型鼓风电热恒温干燥箱；GC一16A气相色谱仪。香兰素、1，2一丙二醇、磷钼酸、环己烷等均为分收稿日期：2010—09—21作者简介：金烈(1973一)，男，讲师，毕业于广东I_、大学，1硕析纯士，研究方向：化学合成与研究。金烈等：磷钼酸绿色催化合成香兰素缩】，2一丙二醇2010年第12期1．2香兰素缩1，2一丙二醇的合成流进烧瓶中)，固定催化剂用量为反应物料总质量在装有温