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时间:2019-03-11
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1、天津大学硕士学位论文1,2-丙二醇催化精制过程姓名:李玲申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:程伟20040101摘要l,2-丙二醇是重要的化工原料之一。本文研究了对酯交换法联产的工业级1,2一丙二醇的精制工艺,该工艺分为催化反应和精馏两部分。用常压连续流动固定床反应器研究了不同的固体酸催化剂在不同的反应条件下对1,2一丙二醇中杂质转化的影响,其中催化剂是用溶胶凝胶法制备的。并分别以BET、XRD和IR对催化剂进行了表征。本文还研究了精馏的一些操作条件对1,2.丙二醇精制过程的影响(塔顶压力、回流比等)。筛选出了一种适宜的催化剂:采用溶胶凝胶法制备的无定型硅
2、酸铝对于工业1,2.丙二醇除杂具有较好的催化活性,Si02含量为40%时除杂活性最高:适宜的催化反应条件为:反应温度为100。C,液时空速O.99h’。,压力:常压;适宜的精馏条件为:塔顶压力50mmHg,回流比2建立了1,2.丙二醇分析的气相色谱条件。经催化反应精制得到的1,2.丽二醇达到了医药级标准要求,纯度/>99.5%;色度≤10#(APt-IA);水分%≤O.2%。关键词:丙二醇,酯交换反应,催化精制,硅酸铝催化剂,GC色谱分析ABSTRACT1,2一propyleneglycolisoneofthemostimportantorganicchemic
3、als.Inthisthesisapurifyingprocessof1,2一propyleneglycolcoproducedfromtransesterificationwasstudied.Theprocessaredividedtwosteps,catalyticconversionoftheimpuritiescontainingintheraw1,2-propyleneglycolandrecoveryofpharmaceuticalgrade1,2一propyleneglyc01.Differentsolidacidcatalysts,whichw
4、erepreparedthroughsolgelmethods,werestudiedforconversionofimpuritiesin1,2-propyleneglycolusingfixedbedflowreactorunderatmosphericpressureanddifferentreactionconditions.ThecatalystsampleswererespectivelycharacterizedbyBET,XRDandIR.Thedistillationconditionsincludingoverheadpressure,ref
5、luxratiofortherecoveryof1,2一propyleneglycolwerestudied。Ithasbeenfoundthat40wt%Si02amorphousaluminosilicatepreparedthroughsolgelexhibitsgoodcatalyticperformanceforconversionofimpuritiescontainingintheraw1,2一propyleneglycolundertheconditionof100。Creactiontemperature.O.98h"1liquidhourly
6、spacevelocityandatmosphericpressure.TheproperdistillationconditioniSoverhcadpressure50mmHgandrefluxratio2.TheGCmethodsuitableforanalysisoftheimpuritiesinthe1,2一propyleneglycolwasdevelopedandconfirmed.Thepurified1,2-propyleneglycolcanmeetthestandardofpharmaceuticalgrade,withpurityof1,
7、2一propyleneglycolbeinggreaterthan99.5%,color(APHA)smallerthan10#.watercontentin1,2·propyleneglycolsmallerthanO.2%.Keywords:Propyleneglycol,Transesterification,CatalyticPurification,AluminosilicateCatalyst,GCAnalysis独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果,除了文中特别加以标注和致谢之处外,论文中不包含其他人已
8、经发表或撰写过的研究成果
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