碘催化合成香兰素缩1,2-丙二醇.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2013年第6期文章编号：1002—1124(2013)06—0015—03辩磷蔫碘催化合成香兰素缩1，2一丙二醇开王永兰，薄会颖，王宏社(1．宝鸡教育学院。陕西宝鸡721004；2．宝鸡文理学院化学化工学院。陕西宝鸡721013)摘要：以单质碘为催化剂，香兰素和1，2一丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩1,2一丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明，较佳反应条件为：当香兰素的用量为0．1mol，1,2一丙二醇的用量为O．18tool，即(香兰索)：(。．2_丙=醇)=l：1

2、．8，催化剂用量1．2g，反应温度60~C，反应时间20min，香兰素缩1，2一丙二醇的收率达91．3％以上。关键词：碘；香兰素缩l，2一丙二醇；催化；合成中图分类号：TQ225文献标识码：ASynthesisofvaniilin1,2-propyleneglycolacetalcatalyzedbyiodine’WANGYong-lan，BOHui-ying，WANGHong-she(1．BaojiEducation[nstituteofShaanxi，Baoji721004，China；2．CollegeofChemistryandChemicalEngi

3、neering，BaojiUniversityofArtsandSciences，Baoji721013，China)Abstract：Vanillin1,2一propyleneglycolacetalwassynthesizedthroughthecondensationofvanillinwithl，2-propyleneglycolusingiodineasacatalyst．Theefectsofthemolarratioofreactant，theamountofcatalyst，reac-tiontemperatureandreactiontime

4、ontheyieldofproductwerediscussed．Theresultsshowedthattheoptimizedreactionconditionsareasfollows：themolarratioofvanillin(0．1mo1)to1,2-propyleneglycol(0．18mo1)is1：1．8：theamountofcatalystis1．2g，reactiontemperatureis60~Candthereactiontimeis20min．Undertheoptimumconditionsmentionedabove，t

5、heyieldofvanillinl，2-propyleneglycolacetalreachedmorethan91．3％．Keywords：iodine；vanillin1，2-propyleneglycolaeetal；catalysis；synthesis香兰素具有香荚兰香气及浓郁的奶香，是人们磷钨酸铯盐【1等新型催化剂，虽然能不同程度地克普遍喜爱的奶油香草香精的主要成分。其用途十分服硫酸催化存在的弊端，但仍然存在操作麻烦(使广泛，如在食品、日化、烟草工业中作为香原料、矫用分水器)、使用有机溶剂(带水剂)和反应时间长味剂或定香剂；饲料的添加剂；电镀行业

6、的增亮剂；等缺点。制药行业的中间体等⋯。但是由于香兰素在湿空气I是一种紫黑色有金属光泽的块状或片状晶中易氧化，光照易变质，因此，增加香兰素的稳定性体，微溶于水，易溶于有机溶剂。I催化的有机合成和提高香兰素的香味的持久性显得尤为重要。香兰反应符合绿色化学的发展要求，对于药物合成、香素缩1，2一丙二醇不仅能克服香兰素易氧化、易变质料香精合成和新型催化反应具有重要的意义。近年的特点，而且能够保持香味的持久性，且对人体无来，我们课题组一直从事碘催化的有机合成反应研害。传统合成缩醛(酮)的方法是在硫酸催化下制究【1~14]。本文将单质碘用于催化合成香兰素缩1，2一得，但

7、因副反应多、腐蚀性强、后处理复杂和污染严丙二醇，实验结果表明，该法具有催化剂用量少、反重等缺点，使其受到限制。磷钼酸【1、甲基磺酸钙【1应速度快和收率高等优点。反应式如下：和介孔分子筛MCM一41负载磷钨酸、硫酸氢钠}5．刚、OHT对甲苯磺酸铜【71、硫酸铁钾盐加合物【1和SiO：负载t2H3c～佣3收稿日期：2013—04—10基金项目：陕西省教育厅专项科学研究项目(12JK0615)；宝鸡市科技计划项目(12KG8—3)；宝鸡文理学院校级重点项目(ZK1053)1实验部分作者简介：王永兰(1971一)，女，讲师，主要从事有机化学的教学和研究。通信作者：王宏

8、社(1969一)，男，副教授，2005