ZrO2-Al2O3催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛.pdf

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1、细石油化工进展ADV第’l3卷一第’8期~54AANCESINFINEPETROCHEMICALSH4SiW12O4o/ZrO2一Al2o3催化合成丁醛1,2一丙二醇缩醛胡红,刘艳举,段国滨,杨水金(湖北师范学院化学与环境工程学院,黄石435002)[摘要]以HSiW.:O/ZrO:一A1:O3为催化剂,丁醛和1,2一丙二醇为原料合成了丁醛1,2一丙二醇缩醛,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在(丁醛):/7,(1,2一丙二醇)=1:1.

2、5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,带水剂环己烷用量为8mL,反应时间为45min的条件下,丁醛1,2一丙二醇缩醛的收率可达82.6%。[关键词]丁醛1,2一丙二醇缩醛HSiW。:O/ZrO一A1:O催化合成醛与醇缩合反应的产物缩醛有着优于母体羰40mA,管电压40kV,扫描范围(20)5。~70。;基化合物的花果香;与其他醛类香料相比,除香气Nicolet5700型红外拉曼光谱仪,美国尼高力公更柔和清雅外,还具有极强烈的扩散力;它的化学司,KBr压片法。稳定性好,在一般的酸碱介质中不分解不

3、变质,且1.2催化剂的制备原料来源丰富,制造工艺简单,在香料工业中逐渐1.2.1H4SiWl2O柏·211-12O的制备为人们所重视,被广泛用于食用香精和日用香精。三颈烧瓶中加入50gNa2WO·2H2O及100丁醛1,2一丙二醇缩醛具有新鲜的果香香气,并mL二次蒸馏水,在加热及剧烈搅拌下缓慢加人有苹果香韵,可用于多种日化香精方案中。其常3.5~4gNa2SiO3·9H2O,水浴加热至95cIC左用的有效催化剂是质子酸如硫酸、盐酸、磷酸等,右,用恒压滴液漏斗向体系缓慢滴加浓盐酸25但存在副反应多、

4、腐蚀性强、易污染环境等缺点。mL,保持pH为1~2,整个过程至少持续35min;据文献报道磷钨钼杂多酸⋯、碘掺杂聚苯胺l2J、盖表面皿继续加热(温度控制在85~90℃)3O硅钨钼酸掺杂聚苯胺等催化剂对丁醛1,2一丙min。抽滤,滤出生成的硅酸沉淀,将冷却后的滤二醇缩醛的合成反应有良好的催化作用。固体酸液全部转移至分液漏斗中,并加入与滤液等体积的乙醚,逐滴滴加1:1.5的HSO5—10mL,至无催化剂具有易分离回收、易活化再生、高温稳定性好、便于化工连续操作且腐蚀性小等优点。负载萃取液滴落为止。充分

5、振荡,静置分出下层油状型催化剂属于绿色催化剂,最常用的氧化物载体物。用乙醚重复萃取操作,分出下层油状物置于蒸发皿中,加水1~2mL。于通风橱内室温放置是ZrO和TiO:。为此笔者合成了HSiW2O加/ZrO一A1O催化剂,并对其催化合成丁醛1,2一12h,将析出的白色晶体于7O℃下干燥2h,即得到H4SiWl2O4o。21H2O。丙二醇缩醛的反应进行了研究。1.2.2ZrO2一Al2O3复合载体的制备1实验部分称取1.09gZrOC12及l0.06gAI2(SO4)3于1.1试剂和仪器蒸馏水中溶解

6、完全。在剧烈搅拌下迅速加入浓度丁醛,1,2一丙二醇,Na2WO4·2H2O,Na2SiO3为6mol/L的浓氨水,调节pH>10。过滤出沉淀·9HO,H2SO4,ZrOC12,AI2(SO4)3,正丁醇,环己物,沉淀物在120℃下脱水3h,然后在马弗炉中烷,无水氯化钙,分析纯;饱和食盐水,自制。实验于500oC下焙烧12h,自然冷却至室温即得ZrO用水均为二次蒸馏水。标准磨口中量有机制备仪;PKW一1I型电子收稿日期:2012—06—19。节能控温仪;阿贝折光计;D8Advance型x射线作者简介

7、:胡红,在读本科生,研究方向为无机功能材料。基金项目:湖北师范学院大学生科研基金资助项目。衍射仪,德国布鲁克公司,铜靶K1辐射,管电流2012年8月胡红等.HSiW200/ZrO2一AI:03催化合成丁醛1,2一丙二醇缩醛55一A1O复合载体。的化学作用,而不是简单的物理吸附作用。在1.2.3It4SiW12O40/ZrO2一AI2O3催化剂的500~1000em区间,硅钨酸在977.0,925.5,制备795.6。555.5cm处的峰依然存在,此峰是中心采用浸渍法制备ZrO:一A1:0。复合载体

8、负载原子SiO的对称伸缩振动引起的,说明负载后的硅钨酸催化剂。取硅钨酸和复合载体按照一定的催化剂的骨架结构并未发生变化。比例放人去离子水中,搅拌放置24h,过滤干燥,2.1.2催化剂的X射线衍射图谱并于200℃煅烧2h得到催化剂。硅钨酸与负载后的催化剂的x射线衍射1.3丁醛1,2一丙二醇缩醛的合成(XRD)图谱如图3和图4所示。硅钨酸的XRD在150mL三颈瓶中按一定计量比加入丁醛、图谱中在10.32。,20.78。,25.46。,34.76。处有较1,2一丙二醇、带水剂和催化剂,

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