活性炭负载磷钨杂多酸催化合成异丁醛乙二醇缩醛.pdf

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1、第23卷第1O期化学研究与应用V0】．23。No．102011年1O月ChemicalResearchandApplicationOct．，2011文章编号：1004—1656(2011)10—1305-04活性炭负载磷钨杂多酸催化合成异丁醛乙二醇缩醛魏云霞，马明广，李生英，赵国虎(城市污染控制甘肃省高校重点实验室，兰州城市学院化学与环境科学学院，甘肃兰州)摘要：研究了负载型催化剂H，PW：0／C催化合成异丁醛乙二醇缩醛的催化行为。结果表明，该催化剂在异丁醛和乙二醇的缩合反应中表现出较高的催化活性。经纯化后，异丁乙二醇缩醛的最终收率可达73．4％，在相同条件下催化活性优于纯H，PW

2、。O∞。关键词：磷钨酸；催化剂；活性炭；缩醛中图分类号：0614．6文献标识码：ASynthesisofketalcatalyzedwithH3PWl20I加supportedontoactivecarbonWEIYun—xia，MAMing—guang，LISheng—ying，ZHAOGuo—hu(ProvincialKeyLaboratoryofUrbanEnvironmentalPollutionContml，CollegechemistryandEnvironmengtalScience，LanzhouCityUniversity，Lanzhou730070，China)

3、Abstract：ThebehaviorofH3PWl20加supportedontoactivecarbon(HPW／C)wasstudied．Thecatalyticactivityfortheformationofketalbyusingisobutylaldehydeandethyleneglycolwasalsostudied．TheresultsshowedthattheyieldofketalWaSupto73．4％U-singtheproposedcatalyst．whichWaShigherthanthatofusingtheuniqueHPW．Keywords：

4、12gstophosphorie，catalyst，activecarbon，ketal无机酸催化下的羟酮(醛)缩合反应是经典的载型催化剂。合成缩酮(醛)的方法，已被广泛应用于生产实际。作者对活性炭负载磷钨杂多酸催化剂其不足之处是副反应多，产品纯度不高。杂多酸(H，PW0∞／C)催化合成丁酮乙二醇缩酮进行了(heteropolyacid，HPA)作为一种新型的催化材料近研究，得到了较为满意的结果。年来受到了很多催化学者的关注，有着广泛的应用前景。其独特之处在于它是一种强度很高的1实验部分纯质子酸，远远优于通常的无机酸，这对于杂多酸作为催化剂的应用具有重要意义【2]。由于杂多酸1．1

5、试剂及仪器比表面积小，而且能够溶解在大多数有机溶剂中磷钨酸、异丁醛、乙二醇、环己烷均为分析纯，致使反应后分离困难，将杂多酸固载到适宜的载乙醇(95％)、活性炭为市售，实验用水为二次蒸馏体上则可以解决这一问题。水。LXJ-64-01型高速离心机；THZ-C型台式恒温活性炭具有丰富的孔隙结构、巨大的比表面振荡器；Abbe折光仪；U一340013立近红外紫外分积和优良的吸附性能而被广泛应用于制备各种负光光度计；DIGILAB5DX型傅立叶变换红外光谱收稿日期：2011431-18；修回日期：2011_O67基金项目：国家自然科学基金委员会人才培养基金(J0730425)联系人简介：马明广

6、(1975一)，男，讲师，主要从事功能材料研究。Email：mamg~Ol@163corn1306化学研究与应用第23卷仪；MERCUR400plus核磁共振波谱仪(CDCI3为2．1平衡吸附量溶剂，TMS为内标)。催化剂的负载量C(,~g／g)根据负载前后溶1．2催化剂(H3PW2O40／C)的制备液中杂多酸量的变化确定。浸渍过程忽略溶液体依据文献[4]报道的方法预处理活性炭作为积的变化。载体。负载型催化剂的制备采用平衡浸渍法：在C=(C—Cr)VM25cc下，于1g载体中加入4mL不同浓度的C(mg／g)，杂多酸溶液的初浓度；HPWO∞溶液(95％的乙醇和水等体积混合作为c，(

7、rag／g)，浸渍后杂多酸溶液的浓度；溶剂)，置于振荡器中振荡72h，离心分离，所得固V(m1)，溶液的体积；体物于100oC干燥10h备用。1．3负载型催化剂H，PW，0加／C的化学稳定性M(g)，载体的质量。千1g催化剂中加入1Oml乙二醇回流4小2．2吸附热力学时，取上清液1ml，用1％抗坏血酸处理。经测定图1为25cc时活性炭在不同浓度H3PWl2040没有杂多蓝生成，说明该催化剂没有溶脱，比较稳溶液中震荡5h后对[PW0∞r的吸附等温线。定。1．4吸附动力学