Y-β催化苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的绿色合成.pdf

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1、第43卷第8期当代化工Vo].43.NO.82014年8月ContemporaryChemicalIndustryAugust,2014H3PW·2040/Y—p催化苯甲醛1,2一丙二醇缩醛的绿色合成程云,杨莹,罗根祥(辽宁石油化工大学化学化工与环境学部,辽宁抚顺113001)摘要:采用Y—B复合分子筛负载PW.O为催化剂,对苯甲醛与1,2一丙二醇发生缩合反应合成苯甲醛1,2一丙二醇缩醛进行了研究,考察了催化剂用量、醇醛摩尔比、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化性能高,易

2、回收并有较好的重复使用性能等优势。最佳反应条件为:苯甲醛0.1mol,醇醛摩尔比1.2,催化剂用量0.6g,带水剂环己烷用量为10mL,反应40min后收率为92.3%。关键词:苯甲醛1,2一丙二醇缩醛;Y—p复合分子筛负载磷钨酸;缩合反应中图分类号:TQ651文献标识码:A文章编号:1671—0460(2014)08—1417—04GreenSynthesisofBenzylaldehyde1,2.ProoanediolAcetalCatalyzedbyH3PWI204o/Y-[ICHENGYun,YANGYing,LU

3、OGen-xiang(CollegeofChemistry,ChemicalEngineeringandEnvironmentEngineering,LiaoningShihuaUniversity,LiaoningFushun1130011,China)Abstract:Synthesisofbenzylaldehyde1,2一propanediolacetalbyacetalizationofbenzylaldehydewith1,2-propanediolcatalyzedbyH3PWI204o/Y-]3wasstu

4、died.Theefectofdiferentfactors,suchasamountofcatalysts,ratioof1,2-propanedioltobenzylaldehyde,reactiontime,amountofwater-carryingagentandrepeatedtimesofthecatalystontheyieldofbenzylaldehyde1.2.propanediolacetalwasinvestigated.Theresultsshowthatthecatalysthasmanyad

5、vantages,suchashighcatalyticactivity,easytorecycleandgoodreusability.Thebestreactionconditionsareasfollows:amountofbenzylaldehyde0.1mol,ratioof1,2.propanedioltobenzylaldehyde1.2,amountofcyclohexaneaswater-carryingagent10mL,catalystdosage0.6g,reactiontime40min;Unde

6、raboveconditions,theyieldofbenzylaldehyde1.2-propanediolacetalcanreachto92.3%.Keywords:Benzylaldehydel,2-propanediolacetal;H3PWt204p;Acetalization苯甲醛1,2一丙二醇缩醛是具有水果香气的缩羰挥,故将其负载在多孔载体上,提高它的分散性从基化合物,为无色至浅黄色透明液体,可作为食品、而增大它的表面积,最大限度地提高其催化活性正化妆品等香料添加剂,也可做为合成中间体和溶剂,被进一步研究

7、。是一种用途广泛的有机化工产品。经典的生产方Y—B复合沸石分子筛是一种介稳态新型分子法是用苯甲醛和1,2一丙二醇在硫酸催化下发生缩合筛材料,具有孔径大、比表面积高等特点,兼具Y反应而成,由于苯甲醛分子中的苯环的位阻效应和型分子筛和B型分子筛的特征,但又区别于Y型分硫酸的副作用,使得反应的条件较苛刻且产率低,子筛和B型分子筛的简单复合,在催化反应过程中因而寻求硫酸的替代物,开发环境友好催化剂成为显现出了良好的协同效应’。该领域的研究热点。本文将Y—B复合分子筛负载磷钨酸做为催化文献曾报道十二烷基磺酸铁、复合固体超强剂用于催化

8、苯甲醛和1,2一丙二醇发生缩合反应合成酸p、钴钨酸钾等均有较好的催化效果,但这些催苯甲醛1,2一丙二醇缩醛的研究,具有催化剂催化活化剂都在某种程度上存在着收率低、反应时间长或性好且易分离回收,反应时间短,操作简便无污染催化剂用量大等缺点。近来,固体杂多酸被认为是等特点,符合绿色化学合成特征。利用新型绿色

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