合成环己酮1,2-丙二醇缩酮催化剂的研究新进展

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1、2013年第4期甘肃石油和化工2013年12月合成环己酮1,2一丙二醇缩酮催化剂的研究新进展龚艳萍，吕宝兰，杨水金(湖北师范学院化学化工学院，湖北黄石435002)摘要：在已有文献综述基础上对Fe2(SO4)3／SiO2、H4SiW12O4o／Zr()2一Al2O3、MCM一41分子筛负载磷钨钼酸、MCM一48分子筛负载硅钨酸、MnSAPO一34分子筛、so2一／TiO2一La2O3固体超强酸、氨基磺酸、碘掺杂聚苯胺、二氧化硅负载硅钨钼酸、活性炭负载柠檬酸、SnC1等4O种不同催化剂催化合成环己酮1，2一丙二醇缩酮的实验结果进行了综述。通过分析比较发现：Fe2(SO)JSiO2、K5

2、CoW1zO40·3H2O、MCM一48分子筛负载磷钨钼杂多酸、MnSAPO一34分子筛、Zr(SO4)2／y—AI2O3、氨基磺酸、SO跎一／SnO：一SiO2、二氧化硅负载的硫酸铝钾、壳聚糖负载单质碘、纳米SO#／SnO2、铁系固体超强酸、三氟乙酸镧固体酸12种催化剂对合成环己酮1．2一丙二醇缩酮的收率高达90％以上．并且均可重复使用．具有较高的实际应用价值关键词：环已酮1，2一丙二醇缩酮；催化剂；缩酮化反应；合成l刖吾缩酮(醛)是一类有广泛用途的香料，香气类型多，留香持久，通常用于保护羰基或作为有机合成中间体⋯，同时，这些新型食用香精在方便食品加工中作为高味品物质正在崭露头角f

3、2l，具有良好的应用前景。环己酮J，2一丙二醇缩酮传统的合成方法是用无机酸催化环己酮与1，2一丙二醇合成，但该法存在设备腐蚀严重、副反应多、造成环境污染等缺点。随着社会进步，对环境保护以及香精和食品的质量安全提出了越来越高的要求，因此，研究和开发合成环己酮l，2一丙二醇缩酮的方法具有重要的实际意义。本文作者拟对近10年来国内催化合成该产品所采用不同的催化剂催化效果进行了综述。2固体超强酸催化剂2．1Fe2(SO4)3／SiO2『4采用Fe(SO)，／SiO固体酸为催化剂，环己酮和1，2一丙二醇为原料，在无溶剂的条件下催化合成了环己酮l，2一丙二醇缩酮。实验得到的适宜反应条件：Fe(S

4、O)，在SiO2上的负载量为20％、催化剂的焙烧温度为300℃，催化剂质量分数为5％，环己酮与1，2一丙二醇的物质的量比为1：1，反应时间为70min。在此条件下，环己酮l，2一丙二醇缩酮的收率达到98．21％。2．2so#厂rio2一La203[以固体超强酸$042一／TiO一LaO，为多相催化剂，在n(环己酮)：凡(1，2一丙二醇)=1．0：1．5，环己烷为带水剂，反应时间为1．0h，催化剂用量为反应物料总质量的0．50％的优化条件下，环己酮1，2一丙收稿日期：2013-10—28／通讯联系人：杨水金。基金项目：湖北师范学院大学生科研基金资助项目(2012060)。作者简介：龚艳

5、萍(1991一)，殳．湖北荆州人，湖北师范学院化学化T学院化学专业本科生，主要从事多酸化学的研究。262013年第4期龚艳萍等：合成环己酮1,2一丙二醇缩酮催化剂的研究新进展研究探讨二醇缩酮的收率达84．60％，该催化剂对合成环己酮l，2一丙二醇缩酮具有良好的催化活性、反应时间短等特点。2．3So／Tio2-MoO3[6在以环己烷为带水剂，催化剂用量为反应物料总质量的1．5％，n(环己酮)：(1，2一丙二醇)=1．0：1．5，反应时间为1．0h的优化条件下，以SO42一／TiO：一MoO3作为多相催化剂催化合成环己酮1，2一丙二醇缩酮的收率达83．20％。2．4So，Zro2一La2

6、03[]以SO42一／Zr()一LaO，为催化剂催化合成环己酮1，2一丙二醇缩酮的最佳工艺条件：固定环己酮为0．20mol，催化剂用量为反应物料总质量的2．0％，n(环己酮)：(1，2一丙二醇)=1．0：1．8，回流分水反应90min．在此条件下产品的收率达89．50％。2．5S2OsZ-／SnO2一Sio2[8]用5．0mL环己烷为带水剂，催化剂用量为反应物料总质量的2．0％，凡(环己酮)：n(1，2一丙二醇)：1．0：1．6，反应时间为50min的优化条件下，$2082-／SnO2一SiO2作为多相催化剂催化合成环己酮l，2一丙二醇缩酮的收率达91．50％。2．6纳米so#／Sn

7、O2[’在固定环己酮为0．20mol，用30mL甲苯为带水剂，1．0gS042fSnO：催化剂(催化剂焙烧温度为500cI=)，n(环己酮)：n(1，2一丙二醇)=1．0：1．1，反应时间为2h的优化条件下，采用模板法合成纳米S042fSnO2催化剂催化合成环己酮1，2一丙二醇缩酮的收率达97．20％。因此，这是一种具有工业应用前景的催化剂。2．7铁系固体超强酸[加在固定环己酮为0．20tool，10mL环己烷为带水剂，0．6g铁系固体超强酸，n(环己酮)