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《微波辐射下无溶剂催化合成环己酮,-丙二醇缩酮》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、微波辐射下无溶剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮第39卷第11期2010年11月应用化工App~edChemicalIndustryVo1.39No.11Nov.2O1O微波辐射下无溶剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮章爱华,刘文萍,邓斌,吴竹青,李静(1.吉首大学化学化工学院,湖南吉首416000;2.湘南学院化学与生命科学系,湖南郴州423000)摘要:在微波辐射下,以硫酸氢钾为催化剂,不用溶剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮.考察了酮醇物质的量比,催化剂用量,微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在环己酮用量0.2tool,n(环己酮):n(1,2-丙
2、二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物总质量的1.25%,微波功率450W,辐射时间10rain条件下,环己酮1,2.丙二醇缩酮收率可达79.2%,催化剂重复使用4次仍保持较高活性.关键词:环己酮1,2-丙二醇缩酮;硫酸氢钾;微波合成中图分类号:TQ655文献标识码:A文章编号:1671—3206(2OLO)11—1670—03Catalyticsynthesisofcyclohexanone1,2-propanediolketalwithoutsolventundermicrowaveirradiationZHANGAi—hua,LIUWen-ping.,DENGBin,删Zhu—qing2
3、,12J/ng(1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,JishouUniversity,Jishou416000,China;2.DepartmentofChemistryandLifeScience,Xiang~anUniversity,Chenzhou423000,China)Abstract:Cyclohexanone1,2'propanediolketalwassynthesizedfromcyelohexanoneand1,2-propanediolusingpotassiumbisulfateascatalystwithoutsolv
4、entundermicrowaveirradiation.Theeffectsofdifferentfactorssuchasmolarratioofreactants,catalystdosage,microwaveirradiationpower,microwaveirradiationtimeontheyieldofcyclohexanone1,2-pmpanediolketalwerecarefullyinvestigated.Theexperimentalre?sultsshowedthatpotassiumbisulfateexhibitedexcellendycatalytica
5、ctivity.Theoptimumreactioneondi—tionswereasfollows:O.2toolcyelohexanone,molarratioofeyclohexanoneto1,2?pmpanediol1:1.4,1.25%catalystbasedonthetotalmassofthereactants,microwaveirradiationpower450Wandirradia-tiontime10min.Undertheseconditions,theyieldofeyclohexanone1,2-pmpanediolketalWasupto79.2%.Thec
6、atalystcouldbereused.Keywords:cyclohexanone1,2-propanediolketal;potassiumbisulfate;microwavesynthesis缩酮是一类有着花香,果香及特殊香味的香料.近二十年来,缩酮在食品香料和日用香精中得到广泛应用.此外,缩酮还可用作有机合成的羰基保护剂,反应中间体和有机合成溶剂¨J.其传统的合成方法一般是以无机酸为催化剂,由酮与醇为原料缩合而成,这类催化剂存在腐蚀性强,污染环境,副反应多等缺点.因此,近年来一直在探索用其它催化剂代替无机酸合成缩酮】,这些合成方法大多是在不同的溶剂中采用加热回流的方式进行,其缺点是
7、反应时间长,后处理复杂,溶剂的散失必然会对环境造成污染.近年的研究结果表明,利用微波技术促进有机化学反应,已取得可喜的进展,特别是微波辐射下无溶剂催化合成符合节能环保,绿色化工的发展趋势.本文尝试以硫酸氢钾为催化剂在微波辐射下无溶剂合成环己酮1,2一丙二醇缩酮,并对最佳工艺条件进行了探索.1实验部分1.1试剂与仪器无水硫酸镁,分析纯;环己酮,1,2.丙二醇,硫酸氢钾等均为化学纯.NJI.B7-3型
