微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮,-丙二醇缩酮

《微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮,-丙二醇缩酮》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮第28卷第6期2007年l1月吉首大学(自然科学版)JournalofJishouUniversity(NaturalScienceEdit

2、ion)Vo】.28No.6Nov.20o7文章编号:1007—2985(2007)06—0102—03微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2一丙二醇缩酮章爱华,尹笃林,吴竹青(1.湖南师范大学化学化工学院,湖南长沙410081;2.吉首大学化学化工学院,湖南吉首416000)摘要:在微波辐射下,对甲苯磺酸作催化剂,不用溶剂合成环己酮1,2一丙二醇缩酮,考察酮醇物质的量比,催化荆用量,微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,合成该缩酮的最佳工艺条件为:n(环己酮):n(1,2一丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,辐射功率

3、为350W,辐射时间为3min.在此条件下,缩酮收率可达78.0%.关键词:环己酮1,2一丙二醇缩酮;对甲苯磺酸;微波合成中图分类号:TQ655;0621.3文献标识码:B缩酮是一类有着优于母体羰基化合物的花香,果香或特殊香味的香料,常用于糖类物质的合成,有机合成的羰基保护,食品,烟草,化妆品和制药工业等的中间体和目标产物,甚至用作特殊的反应溶剂….传统的合成方法是在催化剂和溶剂带水的条件下,由环己酮和1,2一丙二醇缩合而成J.随着生活水平的提高,人们对香精和食品的质量以及环境保护等提出了越来越高的要求,因此,研究和开发合成缩酮的新方法具有一定的意义

4、.目前,文献报道了一些路易斯酸,分子筛,蒙脱土等固体酸催化剂对缩酮反应具有良好的催化作用j.,这些合成方法的共同点是采用在溶剂中加热回流的方式进行,缺点是后处理麻烦,反应时间长,使用有机溶剂较多.而近年来,如何实现环境友好的有机合成成为迫切的课题.有学者研究了许多取代传统有机溶剂进行有机合成的方法,如以水为介质的反应,以室温离子液体为溶剂的反应和气相反应等j.而最彻底的方法是不用溶剂,即无溶剂合成技术.该方法在一定程度上减少溶剂对环境造成的污染,同时降低生产成本.微波辐射促进有机反应是20世纪80年代后期兴起的一项有机合成新技术n,它可以极大地促进有

5、机反应,使反应速率较传统的实验技术大大提高.本研究尝试在微波催化无溶剂条件下,利用对甲苯磺酸催化合成环己酮1,2一丙二醇缩酮,期望实现环己酮1,2一丙二醇缩酮的绿色有机合成.1实验部分1.1仪器与试剂仪器:NJL07～3型实验专用微波炉,WYA一2S型阿贝折光仪,WGH一30A型双光束红外分光光度计,GC112A型气相色谱仪,标准磨口中量有机制备仪.试剂:环己酮,1,2一丙二醇,均为化学纯试剂;无水M~S04,对甲苯磺酸,均为分析纯试剂.1.2环己酮1.2一丙二醇缩酮的微波合成在100mL烧瓶中按一定计量比加入环己酮,1,2一丙二醇和一定量的催化剂,

6、再放入NJI.07—3型实验专用微波炉内,装上回流冷凝管,在一定功率的微波辐射下反应一定时间后,停止微波辐射,稍冷,依次用饱和氯化钠溶液和去离子水洗至中性,然后用无水M~S04干燥至清亮透明,蒸馏收集172—178IC馏分,即得无色透明具有果香味的液体产品.测定折光率,称量计算收率.*收稿日期.”2007—09—27基金项目:国家自然科学基金资助项目(20572021)作者简介:章爱华(1969～),女,湖南泸溪人,湖南师范大学化学化工学院硕士研究生,吉首大学化学化工学院讲师,主要从事有机化学研究.第6期章爱华,等:微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮

7、1,2一丙二醇缩酮1032结果与讨论2.1原料配比对收率的影响酮醇反应是一个可逆反应,从化学平衡的角度考虑,增大任何一种反应物的浓度都有利于提高产品的收率,但实际上环己酮在水中的溶解度较1,2～丙二醇小,洗涤时难以除去,并且环己酮的沸点较产品沸点稍低,蒸馏时难以分离,所以实验中采取1,2一丙二醇过量.实验固定环己酮为0.2tool,催化剂对甲苯磺酸的用量为反应物总质量的0.5%,辐射功率为350w,辐射时间为3min,改变1,2一丙二醇的用量,考察不同原料配比对产品收率的影响.实验结果见表1表1原料配比对收率的影响由表1可知:随着1,2一丙二醇用量的

8、增加,产品收率增高;当n(酮):n(醇)=1:1.6后,随着1,2一丙二醇用量的增加,收率增加不大.考虑到1