KHSO4-SiO2催化合成环己酮二乙缩酮的工艺研究.pdf

《KHSO4-SiO2催化合成环己酮二乙缩酮的工艺研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、化学世界2015年KHSO4一SiO2催化合成环己酮二乙缩酮的工艺研究王勤。张铁军(1．常州夏青化工有限公司，江苏常州213101；2．吉林省通化市机动车环保监管服务中心，吉林通化134001)摘要：以环己酮和无水乙醇为原料，无水KCO。为吸水剂，KHS0一Si0为催化剂，催化合成环己酮二乙缩酮。研究了环己酮与无水乙醇物质量比、回流反应时间、催化荆用量等因素对环己酮二乙缩酮收率的影响，通过IR和HNMR鉴定了其结构。结果表明，KHSO一SiO具有良好的催化活性，较佳工艺条件为：环己酮13．95g

2、(0．15too1)，(环己酮)：(乙醇)一1：2．5，KHSO4一SiO2用量0．5g，回流反应时间2h。环己酮二乙缩酮的收率达到93以上。关键词：KHSO4-SiO2；环己酮；环己酮二乙缩酮；催化合成中图分类号：TQ224．4；0643．36文献标志码：A文章编号：0367-6358(2015)02-0102—03ResearchontheSynthesisofCycl0hexan0neDiethylAcetalCatalyzedbyKHSO4一SiO2WANGQin。ZHANGTie-ju

3、n。(J．ChangzhouXiaqingChemicalCo．Ltd．JiangsuChangzhou213101，China；2．JilinTonghuaCityEnvironmentalMonitoringDetachment，JilinTonghua134001，China)Abstract：Cyclohexanonediethylacetalwassynthesizedwithcyc1ohexanoneandanhydrousethanolasrawmaterialandanhydro

4、usK。CO3，andKHS()4一SiO2ascatalyst．Theeffectofmassratio0fcyclohexanonetoanhydrousethanol，refluxreactiontimeandcatalystdosageontheyieldofcyclohexanonediethylaceta1wasstudied．TheproductwasidentifiedbyIRandHNMR．TheresultsshowedthatKHSO4一SiO2hadgoodcatalyt

5、icactivity，andtheoptimalreactionconditionswereasfollows：cyc1ohexanone13．95g(0．15too1)，(cyclohexanone)：(ethano1)一l：2．5，KHSo4一SiO2O．5gandrefluxreactiontime2h．Theyieldofcvclohexanonediethylacetalreachedabove93．Keywords：KHS04一SiO2；cyclohexanone；cycl0hexa

6、nonediethylacetal；catalyticsynthesis醛或酮和醇缩合生成缩醛或缩酮，在工业上占环己酮二乙缩酮主要是环己酮与乙醇在酸性催有重要的位置，在有机合成中常用来保护羰基和羟化剂作用下经亲核加成反应而制备。国外文献报道基或作为有机合成中间体[1]，有些缩酮还是食用香采用价廉易得的高岭石_l6做催化剂，收率较低，只有料口]。环己酮二乙缩酮[3](化学名1，l_二乙基环己42％左右，而采用钌化合物¨7j、2，4，4，6一四溴一2，5-环烷)，是一种略有杏仁气味的无色透明液体，广

7、泛应己二烯酮]、Bi(OTf)。·4H2Olg等做催化剂，收率用于医药中间体的合成中]，也是合成l一乙氧基环虽然有较大提高，分别达到86、92和73，但存己烯的必须原料，而1一乙氧基环己烯则广泛应用于在催化剂比较昂贵、制备工艺复杂、不易回收利用等平版印刷材料的合成_5]。缺点。国内有文献报道采用氯化铵(NHC1)l_j们为收稿日期：2014—0421；修回日期：2014—05—19作者简介：王勤(1982一)，男，江苏泰州人，工程师，博士，主要从事催化有机合成。E—mail：lzc1990@si

8、na．COFul。第2期化学世界催化剂，收率可达91．8。KHSO·H。O是一种馏分，得无色透明、略有苦杏仁味液体，即为环已酮稳定易得且价廉的无机晶体，属Bronsted强酸，在二乙缩酮。将产品称量，计算产率。相似的反应条件下，其酸性与HSO相近。采用反应方程式为：SiO负载KHSO为催化剂，便于催化剂的分离和重复使用，该催化剂在很多有机反应中得到应OjI、HczHsoO＼／pc2H5。用r1¨]。本文以KHSO一SiO为催化剂，用无水碳酸钾吸收生成的Ho，合成环己酮二乙缩酮。与传2结果与讨论统