硅藻土为原料原位晶化合成ZSM-5分子筛.pdf

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1、第45卷第2期当代化工V0]．45．No．22016年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary，2016硅藻土为原料原位晶化合成ZSM一5分子筛刘春英，柳云骐，冯锡兰，崔敏，李汝奕，董洁。(1．中国石油大学(华东)理学院，山东青岛266580；2．中国石油大学(华东)化学工程学院，山东青岛2665803．辽河油田建设工程公司，辽宁盘锦124010)摘要：以硅藻土为原料，采用原位晶化方法合成ZSM一5分子筛，考察了晶化时间、水硅比、模板剂用量等因素对合成分子筛的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重(TG)手段对所合成的样品进行了表征。

2、得出了最适宜的合成条件：晶化温度170℃，晶化时间为72h，水硅比为n(H20)：n(Si02)：45～96，模板剂用量为(模板剂)：n(A1：o3)=1220。该法合成的ZSM一5分子筛具有较高的相对结晶度，具有较小的粒径且分布均一，粒径为400～500nm。关键词：硅藻土；ZSM一5分子筛；原位晶化中图分类号：TQ424．22文献标识码：A文章编号：1671-0460(2016)02-0265—04SynthesisofZSn．5ZeolitesFromDiatomitebyIn—situCrystallizationL1UChun-yingL。LIUYun．cl，FENGXi．1an1，

3、cUIMi．LIRu-yiL，DoNGJie：(1．CollegeofScience，ChinaUniversityofPetroleum(EastChina)，ShandongQinqdao266580，China：2．CollegeofChemicalEngineering，ChinaUniversityofPetroleum(EastChina)，ShandongQinqdao266580，China；3．LiaoheOilfieldConstructionCompany,LiaoningPanjin124010，China)Abstract：ZSM一5zeolitesweresynth

4、esizedfromdiatomiteasrawmaterialbyin—situcrystallization．Thepreparationfactorswereinvestigatedsuchascrystallizationtime，watercontent，andtempl~tecontentlThesynthesizedsampleswerecharacterizedbymeansofXRD，SEM，andTGTheoptimalsynthesisconditionsforZSM一5zeoliteswereobtainedasfollows：crystallizationtemper

5、ature170℃，crystallizationtime72h，n(H20)：n(SiO2)=45-96，n(template)：n(A1203)=12-20．ThepreparedZSM·5zeoliteshashighcrystallinity,smallanduniformparticlesizeof400-500nm．Keywords：Diatomite；ZSM一5zeolite；In-situcrystallizationZSM一5分子筛由于具有独特的孔道结构和良好入铝源、晶种导向剂于170oC下晶化12h原位晶化的催化性能、高水热稳定性而成为一种非常重要的合成ZSM一5分子筛。择

6、形催化材料，广泛地应用于石油化工、精细化工本文以廉价硅藻土为原料，采用原位晶化法且和环保等领域。硅藻土具有独特的有序排列的介孔不加导向剂，一步直接合成出高结晶度、晶粒分布孔道结构、孔隙率高、孑L体积大、质轻、比表面积均一的ZSM一5分子筛。通过较详细考察晶化条件如大、渗透f生强、活性好等优点，并且分布广泛，价晶化时间、模板剂用量等，得出合成较小晶粒ZSM一5格低廉，而被广泛用作化工助滤剂、吸附剂、催化分子筛的适宜条件。剂载体等，近年来常作为合成分子筛的原料合成1实验部分ZSM一5分子筛¨。、NaY分子筛等。原位晶化是一种直接在基质上凝胶合成分子筛的重要技术，如1．1原料以硅藻土为载体，在其表面

7、和孔道内形成分子筛晶采用的原料为长白山硅藻土(其主要成分的质核，进而在其表面和内部生成均匀的分子筛晶粒。量分数为：SiO291．4％，A12O33．49％，Fe2O32．19％，目前，关于在高岭土微球上、硅藻土原位晶化合成NaO0．35％)，模板剂为四丙基氢氧化铵(TPAOH，ZSM一5分子筛的研究也日益增多，并进行了催化裂25％，工业级，上海才锐化工科技有限公司)，氢氧化等方面的应用。如王有和等