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1、以硅藻土为原料水热合成ZSM-5分子筛聚晶历阳1,王有和1,2*,寇龙1,刘元良2,刘东明2,阎子峰*中石油重大科技专项(NO.10-01A-05-01-08);中国石油大学(华东)大学生创新创业训练项目(NO.20131247)第一作者:历阳,硕士研究生,现从事催化剂材料开发与利用方面的研究。通讯作者:王有和(1976-),博士、副教授,研究方向:催化新材料与新型催化剂。电话0532-86981856,E-mail:yhewang@upc.edu.cn。(1中国石油大学(华东)重质油国家重点实验室
2、,CNPC催化重点实验室,山东青岛 266580;2中国石油大学(华东)理学院,山东青岛 266580)摘要:以天然矿物硅藻土为主要原料,利用常规水热法合成出了具有高结晶度的ZSM-5分子筛聚晶。采用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜等分析手段对合成样品进行了表征。详细考察了晶化时间、晶化温度、合成体系pH值以及铝酸钠的加入量等因素对晶化产物的影响。研究结果表明,以硅藻土为原料水热法合成出ZSM-5分子筛聚晶的最适宜晶化合成条件如下:晶化时间为48h、晶化温度为170℃、pH值为13.0
3、以及铝酸钠的加入量为硅藻土质量的4%。结合XRD和SEM等表征结果,初步提出了硅藻土水热晶化合成ZSM-5分子筛聚晶的可能形成过程。关键词:硅藻土;ZSM-5分子筛;水热合成;聚晶中图分类号:TE624.9文献标志码:ATheSynthesisofZSM-5ZeolitefromDiatomitebytheHydrothermalCrystallizationMethodLIYang1,WANGYou-he1,2*,KOULong1,LIUYuan-liang2,LIUDong-ming2,YANZ
4、i-feng1(1TheStateKeyLaboratoryforHeavyOilProcessing,TheKeyLaboratoryofCatalysis,CNPC,ChinaUniversityofPetroleum(EastChina),Qingdao,Shandong266580;2CollegeofScience,ChinaUniversityofPetroleum(EastChina),Qingdao,Shandong266580)Abstract:PolycrystallineZSM
5、-5zeolitesweresynthesizedfromdiatomitebyahydrothermalcrystallizationmethod.TheresultingsampleswereidentifiedbyX-raydiffraction,FourierTransformInfraredspectrometryandscanningelectronmicroscopy.Thepreparationfactorswereinvestigatedsuchascrystallizationt
6、imeandtemperature,alkalinityandtheamountofNaAlO2.Theresultsshowedthattheoptimalsynthesisconditionswasreactedat170℃for48hinasolutionwithapHvalueof13.0andtheamountofNaAlO2isabout4wt%ofpurifieddiatomite.ThepossibleformationprocessofthepolycrystallineZSM-5
7、zeolitesfromdiatomitebythehydrothermalcrystallizationmethodwasalsoputforwardaccordingtotheresultsfromXRDandSEManalysis.Keywords:diatomite;ZSM-5zeolite;hydrothermalcrystallization;polycrystallineZSM-5分子筛是Mobil公司于上世纪70年代开发出的一种具有独特三维孔道结构的高硅沸石分子筛[1],因其具有高的
8、选择性和水热稳定性、较强的抗积炭能力和表面酸性可调等优点,已广泛应用在石油化工、碳一化工、精细化工、环境保护等多个领域[2-4]。目前,工业上合成沸石分子筛的原料主要是硅酸钠(或硅溶胶等)、铝酸钠以及氢氧化钠等化工原料,虽然该工艺具有技术成熟、产品质量稳定可靠等优势,但同时存在着生产成本较高等问题,所以寻找更为经济、有效的合成原料,尤其是利用廉价的天然矿物原料来合成沸石分子筛就成为人们关注的焦点。近年来,已有相当数量以天然矿物高岭土作为主要原料来合成A[5]、Y[6]