硅藻土固相原位晶化合成梯级孔ZSM-5分子筛.pdf

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1、第34卷第6期非金属矿V_o1．34No．62011年11月Non．MetallicMinesNovember，2011硅藻土固相原位晶化合成梯级孔ZSM．5分子筛张珂柳云骐赵晋种刘晨光(中国石油大学(华东)，重质油国家实验室，CNPC催化重点实验室，山东青岛266555)摘要以硅藻土为硅源系统考察了固相原位晶化合成梯级孔ZSM-5分子筛的过程。通过调变体系碱度，改变晶化温度和晶化时间，考察了合成梯级孔ZSM-5分子筛的影响因素。结果表明，在m±：m#}自卉6为l：O．03，体系碱度n(Na20)／SiO2)=1：8，晶化温度170℃，晶化时间12h的条件下。可以得到晶形完好的Z

2、SM-5分子筛。采用XRD、TEM／ED、SiNMR、SEM、BET及压汞等方法对合成的ZSM一5分子筛产物进行了详细的表征，结果表明，合成的分子筛具有微孔一介孔一大孔复合的梯级结构。关键词硅藻土梯级孔ZSM-5分子筛固相原位晶化中图分类号：TQ424．22文献标识码：A文章编号：1000-8098(2011)06-0001-05ZeolitizationofDiatomitetoPrepareHierarchicalPorousZSM-5ZeolitethroughSolidPhaseinSituProcessZhangKeLiuYunqi’ZhaoJinchongLiuChe

3、nguang(StateKeyLaboratoryofHeavyOilProcessing，KeyLaboratoryofCatalysis，CNPC，ChinaUniversityofPetroleum，Qingdao，Shandong266555)AbstractSynthesisprocessofhierarchicalporousZSM一5zeolitethroughdiatomitesolidphaseinsituzeolitizationwasinvestigated．Influencefactorsforthecrystallizationproductssucha

4、salkalinity,crystallizationtemperatureandtimewereinvestigated．WellcrystallizedZSM-5zeolitewasobtainedunderconditionsasfollows：mm砒oⅡI1l。：m。mngmt。f：1：0．03，n(Na20)ln(SiO2)=l：8，crystallizationtemperatureof170℃，crystallizationtimeof12h．ThehierarchicalZSM一5zeoliteswerecharacterizedbymeansofXRD，TEM／

5、ED，SiNMR，SEM，N2adsorption／desorptionandmercuryintrusionexperiments，theresultsshowedthatthepreparedZSM一5zeolitepossessesmicro一，meso·andmacroporositybysolidphaseinsituzeolitization．KeywordsdiatomitehierarchicalporousZSM．5zeolitesolidphaseinsitucrystallization沸石分子筛因具有大的比表面积、高的水热稳定化反应中大分子在微孔分子筛内反

6、应物／产物的扩散性、良好的离子交换性能及可调的表面物化性能，在问题，大量的文献致力于开发具有多级孔结构的介微催化、吸附、离子交换和功能材料等方面有广泛的用复合分子筛材料[3-9]o研究表明具有介孔或大孔结构途【1】。尽管微孔分子筛具有结晶性孔壁，均匀有序的的微孔分子筛既可以通过软模板法、硬模板法，附晶孔结构，较大的比表面积、孔容和热稳定性，在石油炼生长法及纳米组装法的原位合成法得到，也可以通过制与化工催化过程中起到举足轻重的作用[2]，但是涉如脱铝、脱硅等酸、碱处理法的后处理方法得到。Xiao及到有机大分子的催化转化和精细化工反应时，其较FS等no】以阳离子高分子聚电解质聚二烯丙

7、基二甲小的孔径，由于受到孔道和较大的扩散阻力限制，使基氯化铵(PDADMAC)和四乙基氢氧化铵(TEAOH)得反应物／产物在活性位上传质困难，孔道内形成的双模板剂合成出具有5--20nln的规整孔道结构的介产物不能快速逸出，严重影响到催化反应的效率。近孔Beta分子筛。于素霞等n以碳纳米管为第二模板年来快速发展的纳米分子筛材料，在一定程度上解决剂通过变温水热晶化法合成出具有多级孔道结构的了微孔分子筛的扩散受阻问题，但其分离问题给批量ZSM-5分子筛。WangDJ等及ZhengJJ